含金礦物濕法試金預焙燒處理

秦學強

（招金礦業股份有限公司 技術中心，山東 招遠265400）

礦石中金含量的測定方法有滴定法、原子吸收法、發射光譜法等，但無論采用何種方法，試樣能否完全分解對結果的準確測定甚為關鍵，尤其對于含硫、砷、銻、碳等高的試樣，經浮選后這些雜質也被相應的富集，因此必須保證在酸分解之前去掉有害雜質。采用焙燒的方法可以有效地驅除雜質，控制焙燒溫度會得到滿意化驗結果。

1 焙燒的意義和目的

1.1 焙燒有利于酸分解完全

試樣采用直接混酸溶樣一般適合于氧化礦，通常金常與硫砷銻等化合物伴生，混酸常不能將這些元素氧化為高價態，有的硫僅被氧化為單質狀態而包裹、吸附金，使分析結果明顯偏低。而采用焙燒方法可以除去這些物質，同時使含水礦物失去結晶水，試樣形成多孔狀，增大與酸接觸面積，有利于試樣的溶解。

1.2 焙燒可以消除或減少一些干擾物的影響

焙燒可除去汞、鉈、碲等對某些方法測金的干擾，能使銀生成難溶于酸的硅酸銀，減少銀的干擾。試樣經HCL—SnCl2溶液處理后將過濾所得殘渣進行灰化，并在800℃灼燒1小時，可除去80%—90% 的鉈。[1]

1.3 焙燒的目的

焙燒就是將硫、砷、銻、有機物、揮發性物質等有害雜質除去，避免在分解試樣時所產生的還原、吸附、包裹、絡合等反應的發生，避免試樣溶解時的蹦濺所造成的金損失。

2 焙燒過程及條件選擇

2.1 試樣的焙燒過程

焙燒過程由于馬弗爐空間的限制，供氧有限，最初是以還原性氣氛為主，逐漸轉化為以氧化性氣氛為主，期間樣品內各種元素、化合物進行著復雜的反應，試樣進行著熱分解、脫水、氧化還原、揮發、重新化合等復雜的物理化學反應[2]，因此，選擇合適的焙燒條件，對試樣分析的準確性非常重要。

表1 實驗結果g/t

2.2 試樣焙燒條件

2.2.1 溫度選擇

隨著焙燒溫度的變化，試樣中發生著復雜的化學分解、合成等過程，在不同的溫度焙燒決定了樣品的處理結果，采用不同溫度對樣品進行了對比試驗見表1。

由表中數據看出，在600℃以下焙燒結果明顯偏低于火試金法，可能原因是硫化物沒有完全除去，導致溶樣過程中產生單質硫（硫球）吸附包裹金，結果偏低。在800℃焙燒，偏低原因可能是樣品中含有砷（分析結果3.06%），砷與金形成低沸點的砷—金合金，合金揮發導致了金的損失；對于As:Au＞800:1[3]時，易形成低沸點的合金，高于600℃，合金揮發造成損失，As:Au=5:1時，形成合金的可能性比較小，理論上在400℃就可揮發除去，但在實際操作過程中通常要采用高一點的溫度；另外焙燒溫度過高導致樣品結塊，粘附焙燒皿底產生損失。對焙燒后的樣品用cs-800紅外碳硫分析儀進行殘硫分析，平均值見表，說明隨著溫度升高硫含量降低，但溫度高樣品結塊反而不利于金的分析。綜合考慮，選擇二段焙燒，采用低溫100℃升到400℃，450℃，500℃保持溫度1小時，再升溫700℃保持溫度1.5—2小時，焙燒分析結果見表2。

表2 分析結果g/t

由表2數據可以看出，采用450℃，500℃焙燒1小時，升溫700℃繼續焙燒2小時，結果基本一致，數據穩定，而400℃-700℃焙燒時數據波動較大。

2.2.2 其他焙燒方法

1）對含銻高的礦樣[4]應先加入3倍銻量的固體氯化銨混勻，從低溫升至240℃，焙燒2小時，使銻以氯化物形式揮發除去，再升溫至340℃，使多余的氯化銨揮發，再升溫到650℃焙燒1小時，能得到較好的分析結果。

2）對含硅高的試樣應加入試樣稱樣量0.5倍量的氟化氫銨混勻，從低溫升溫到300℃，保溫1小時，使試樣中二氧化硅以四氟化硅（SiF4）氣體逸出，再升溫至650℃保溫2小時。

3）含氯化物樣品的試樣焙燒時，金以氯化物形式揮發損失，閻玉琨[5]采用加入金屬氧化物形成金屬的氯化物升華。表明；當試樣含氯小于6%時，加于0.6倍試樣量的NiO，再經焙燒可以達到驅氯保金的效果。

3 結束語

綜上所述，在礦石分析時需根據礦石的特性，采用有效的預處理方法；采用二段焙燒法，即從低溫100℃開始升溫450℃焙燒1小時，再升溫到700℃焙燒2小時，降溫到400℃以下取出冷卻，采用王水溶樣分解，可以得到滿意的結果。

［1］薛光.地質實驗室[J].1989，5（2）.

［2］南君芳，等.金精礦焙燒預處理冶煉技術[M].冶金工業出版社，2010.

［3］薛光.金的分析化學[M].宇航出版社，1990.

［4］徐寶余，等.冶金分析與測試[J].1984，1，65.

［5］閻玉琨.冶金分析與測試[J].1984，5，43.