利用正交實驗法尋找醋酸鈉結晶最佳工藝條件

王培芬 趙寶山

(河北化工醫藥職業技術學院 河北 石家莊 050026）

（石家莊化工化纖有限公司 河北 石家莊 050300）

醋酸鈉是聚乙烯醇生產過程中產生的一種副產物，目前的回收工藝是將含有18%的醋酸鈉水溶液與硫酸反應生成硫酸鈉和醋酸，然后經過共沸、萃取、精餾提濃系統把醋酸回收利用，但排污嚴重。為此，我們通過對市場調研，進行醋酸鈉直接提純，是當前處理醋酸鈉廢液的理想途徑。

醋酸鈉生產流程主要有聚乙烯醇廢液的過濾、吸附、蒸發、結晶、離心甩干等單元,其外觀要求晶型勻稱,粒度分布較好,本文主要從溶液濃度、蒸發溫度、脫色時間、結晶溫度、結晶時間五個方面來摸索醋酸鈉結晶的最佳工藝條件。

一、實驗方案

1、利用新型絮凝吸附技術，解決醋酸鈉廢液著色、有雜物的問題。

2、借助實驗室儀器，利用正交試驗方法，確定出醋酸鈉水溶液各濃度下結晶的拐點，繪制出介穩區。

3、根據介穩區的數據，設計影響結晶四因素三水平的正交實驗方案，尋找出最佳工藝條件。

4、通過實驗室結晶實訓裝置進行小批量試生產，解決連續生產中的一系列問題，并根據實驗數據，摸索出高產、低耗、生產連續穩定及晶體外觀較好的工藝條件。如溫度、濃度、脫色時間、結晶時間等。

二、具體步驟

1.正交實驗記錄表的設計

根據結晶實驗原理，在實驗室內搭建實驗流程（如圖所示），選取不同濃度的的醋酸鈉水溶液(30mg/ml)，分別在一定的條件下（：醋酸鈉濃度、蒸發溫度、脫色時間、結晶溫度、結晶時間和干燥時間）進行結晶。記錄產品外觀及質量。確定最佳結晶條件。

2.實驗步驟

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（1）脫色，將工廠物料30%的 100ml醋酸鈉廢液置于500ml燒杯中,往燒杯中加入4g活性碳，輕輕攪拌3～5分鐘，靜止10分鐘后把濾液倒入自制的濾柱中，最后再用濾紙進行過濾。

（2）蒸發。將第一步所得濾液倒入自制的蒸發器，通電溶液蒸發。

（3）結晶。濾液(趁熱)經抽真空過濾到裝有攪拌裝置的結晶器中，濾液自然冷至室溫,即析出白色結晶，同時結晶器中沖入純水進行晶體洗滌，攪拌繼續進行結晶養晶。

（4）干燥。對晶體外形合乎要求的晶體用濾紙壓干,置紅外燈下干燥,溫度≦ 60℃。

3實驗結果分析

（1）醋酸鈉成品指標說明

產品外觀：白色，晶體整齊美觀。

收率：醋酸鈉晶體產品質量/廢液中醋酸鈉質量

（2）醋酸鈉溶液結晶正交試驗結果分析，結果如表 1所示。

配方序號蒸發溫度脫色時間結晶溫度結晶時間干燥時間三水醋酸鈉成品純度外觀成品產量（g）

4實驗結果分析

（1）實驗條件的確定

根據醋酸鈉結晶產品的的質量要求，我們對上述結果進行分析，確定出純度高、產品外觀最好的5號試驗條件為最佳反應條件：蒸發溫度 110℃ 脫色時間 10分鐘結晶溫度 40℃結晶時間120干燥時間 40分鐘。

（2）正交實驗條件對醋酸鈉結晶收率的影響

通過9次試驗,我們基本找到了醋酸鈉結晶的大致工藝條件，因此我們可以利用正交實驗法重新進行設計，根據極差原理確定出對收率影響大的因素,進行工藝條件優化。

5、利用實驗室實訓裝置，摸索結晶工藝條件及分析解決生產中可能出現的問題，防堵、防凍及便于清理的工藝流程的設計，設計工藝更加完善。得到98.0%以上的三水醋酸鈉。

項目效益：

1.技術指標：①三水醋酸鈉純度98.0%以上；②晶體外觀整齊、晶形勻稱、透明度好。

2.經濟效益：

根據數據統計（石家莊化工化纖有限公司2011年10月至2012年3月），在醋酸甲酯不分解情況下，意味著共沸萃取精餾系統單獨處理醋酸鈉反應液，此時的蒸汽統計為：平均1.82噸/小時。若按提純1噸醋酸鈉，消耗0.6噸蒸汽計算。

則僅此一項，年經濟效益為（1.82－0.6）×24×340×120＝1194624（元）≈119.5（萬元）

［1］聚乙烯醇生產技術，化學工業出版社，2002年.

［2］王凱軍，王熊，閆中 結晶工藝在廢水處理領域的應用與發展，環境工程學報，2010.1.

［3］喬文慶，白軍，秘彥坤 改變結晶工藝提高阿莫西林質量的研究 河北化工2010.8［4］