Ti2AlNb 合金金相試樣的制備方法

程 軍，毛 勇

(云南大學(xué)，云南 昆明 650091)

1 前 言

Ti-Al 系金屬間化合物包括Ti3Al 基、Ti2AlNb 基和TiAl 基等，由于其密度低，比強度、比剛度高以及優(yōu)良的高溫性能而成為航空航天飛行器理想的新型高溫結(jié)構(gòu)材料［1-3］。Ti2AlNb 基合金由O、β/B2和α2相中的兩相或三相構(gòu)成，且該類合金的顯微組織極易受到加工和熱處理的影響［4］，因此，制備高質(zhì)量的金相試樣對于研究加工和熱處理過程對該類合金組織的影響尤顯重要。然而，Ti2AlNb 合金金相試樣制備過程中的磨光和拋光效率均較低，并且過度強烈的切割和磨光都會導(dǎo)致顯微組織中α 相中出現(xiàn)形變孿晶，造成對試樣組織觀察的失真。為此，筆者對Ti2AlNb 合金金相試樣制備方法進行了反復(fù)摸索與實踐，總結(jié)了試樣在研磨、拋光和浸蝕等制備過程中的技巧和輔材選擇方法，希望對該類合金及其他鈦合金材料的金相試樣制備提供一定的借鑒和參考作用。

2 實驗材料與制樣

2.1 實驗材料

實驗材料名義成分為Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe，其Tβ在1 070 ℃左右。首先采用冷坩堝磁懸浮熔煉方法得到φ70 ×60 mm 的鑄錠，然后將鑄錠用不銹鋼板包覆，在β 單相區(qū)(1 100 ℃)包套鍛造成90 mm×40 mm×40 mm 的鍛件，再經(jīng)軋制得到φ12 mm 的棒材后沿平行于軋制方向切取尺寸為10 mm×10 mm×3 mm 的1#試樣。取樣后對棒材進行1100 ℃×1 h/FC+800 ℃×100 h/AC 固溶時效處理，再沿平行于軋制方向切取相同尺寸的2#試樣。

2.2 制樣過程

2.2.1 鑲樣

實驗中，往往由于所用材料量的限制，在金相試樣制備過程中要通過線切割得到較小尺寸的試樣。對于尺寸過小的試樣，在研磨過程中不易握持，則需進行鑲樣。稱取8 g 左右的電木粉(黑)放入熱鑲嵌機中，當(dāng)溫度升至130 ℃時關(guān)閉電源，15 min 后取出樣品，獲得φ22 mm×18 mm 的鑲嵌試樣。實踐表明，該規(guī)格的鑲嵌樣方便操作者對其進行平穩(wěn)控制，從而有效提高工作效率。此外，在取樣過程中，為防止出現(xiàn)上模塊彈跳現(xiàn)象，應(yīng)先順時針轉(zhuǎn)動八角旋鈕，然后向下頂動上模塊，即可將樣品脫模［5-9］。

2.2.2 研磨

試樣的研磨在MP-1 型單盤立式自動磨拋機上完成。選用進口水砂紙，按240#、400#、600#、1000#、1200#、1500#、2000#的順序依次對試樣進行研磨。研磨時需注意以下3 點:①在研磨過程中，由于砂紙對樣品的摩擦比較劇烈，使樣品產(chǎn)生很高的摩擦熱，所以必須保證有效的冷卻措施，通常選用水冷;②在1000#或更細的水砂紙上進行最后的研磨操作時，可以增大水流，減小壓力，使試樣利用自身的重力，近似漂浮在砂紙上10 ～20 s，這樣可減少砂粒的嵌入，降低材料內(nèi)部的損傷層，有利于后續(xù)的拋光操作;③為提高研磨效率，研磨時樣品所處位置應(yīng)當(dāng)是在磨盤半徑尺寸居中的位置，即在1/3 R ～2/3 R 的徑向范圍內(nèi)進行研磨。每更換一道水砂紙就要將試樣嚴(yán)格沖洗干凈并將其旋轉(zhuǎn)90°進行下一道次的研磨，最后一道次研磨后，在顯微鏡下僅為細微且方向一致的磨痕。

2.2.3 拋光

拋光采用加有洗潔精的粒度為5 μm 和1.5 μm的Cr2O3拋光液，并配合使用短絨毛平絨拋光織物對Ti2AlNb 合金試樣進行拋光，可得到平滑光亮、無劃痕、無浮雕、無塑性變形層的理想拋光面。具體操作要點如下。

(1)粗拋 采用短絨毛的平絨織物來進行拋光，配制粒度為5 μm 的Cr2O3和加有洗潔精的拋光液(1 L水中加入10 g 左右Cr2O3拋光微粉和5 mL 的洗潔精)。拋光時用力不可太大，轉(zhuǎn)速不可過快，時間不可過長，拋光后在顯微鏡下會觀察到偶爾有細劃痕和黑點。同時需保證拋光絨布達到一個合適的濕度范圍，即樣品表面不出現(xiàn)黑膜或水汪汪的效果即可。具體來講，每次樣品與絨布接觸時間應(yīng)控制在10 ～20 s 內(nèi)，拋光過程中在不斷地提起樣品觀察拋光效果的同時，還需檢查絨布的濕度狀態(tài);此外，向絨布上注水時，應(yīng)將水流調(diào)至以點滴的形式向絨布中心注入(2 ～3 滴/s)。如果拋光過程中在拋光面上出現(xiàn)了“黑膜”，可將樣品移動至靠近磨盤中心位置拋光2 ～3 s 即可消除。

(2)精拋 采用進口高檔超細纖維眼鏡布，配制粒度為1.5 μm 的Cr2O3和加有洗潔精的拋光液(1 L 水中加入5 g 左右Cr2O3拋光微粉和3 mL 的洗潔精)，壓力比粗拋時要小，轉(zhuǎn)速不可過大，用時不可過長，應(yīng)避免在精拋過程中產(chǎn)生應(yīng)力干擾層從而影響組織的真實性。在精拋過程中要逐滴加入潤滑劑，拋光時間約為8 ～10 min，拋光完畢后可在顯微鏡下觀察到光亮無劃痕的拋光面。

3 試樣的浸蝕

浸蝕是用合適的化學(xué)溶液通過浸入或擦拭的方式產(chǎn)生選擇性浸蝕，如果浸蝕過淺或過深、表面不干凈，都會使得顯微組織特征不明顯，從而增加金相觀察和分析的難度［10-15］。浸蝕液的主要成分一般包括硝酸、過氧化氫、氫氟酸中的一種或幾種，其中，硝酸和過氧化氫起緩蝕劑的作用，氫氟酸主要起浸蝕作用，且其配比會對浸蝕的效果產(chǎn)生影響。為此，對比了幾種典型配比的化學(xué)浸蝕液對金相試樣浸蝕后的效果，浸蝕液配方如表1 所示。

選用表1 中幾種浸蝕液分別對1#和2#試樣進行浸蝕，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用1#、2#、5#、6#浸蝕液對試樣進行浸蝕后，1#和2#試樣的晶界輪廓和晶內(nèi)組織均未顯示或非常模糊，影響了金相組織的觀察和低晶粒度的測量精度;經(jīng)4#、8#浸蝕液浸蝕后，1#和2#試樣均出現(xiàn)浸蝕程度不夠或浸蝕過度的現(xiàn)象。

7#浸蝕液(V(HF)∶V(H2O2)∶V(HNO3)=2∶5∶100)對1#試樣浸蝕后，在放大倍數(shù)為100 倍的條件下，可以觀察到晶界輪廓清晰的β 單相區(qū)熱變形組織(見圖1a)，即為拉長的β 單相組織;在放大倍數(shù)為400 倍的條件下可以明顯看出，在晶界處有新的再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)并有明顯長大的趨勢(見圖1b)，該新晶粒可能是通過晶界弓出形核所形成的。而晶界弓出形核的特點是晶界由一側(cè)向另一側(cè)弓出，產(chǎn)生的新的晶粒在弓出的區(qū)域內(nèi)形核并長大。3#浸蝕液(V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶3∶7)對2#試樣浸蝕后，可以看到清晰的網(wǎng)籃組織和魏氏組織，如圖2。

表1 不同的浸蝕液配比參數(shù)Table 1 Different proportional parameters of etching solutions

圖1 Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe 合金在B2 單向區(qū)(1 100 ℃)的熱軋態(tài)的金相照片F(xiàn)ig.1 Metallographs of Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe alloy hot worked at B2 (1 100 ℃)single phase region

圖2 Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe 合金經(jīng)1 100 ℃×1 h/FC+800 ℃×100 h/AC 熱處理后的金相照片F(xiàn)ig.2 Metallographs of Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe alloy after heat treatment under 1100 ℃×1 h/FC+800℃×100 h/AC

4 結(jié) 論

對Ti2AlNb 合金，在拋光過程中采用短絨毛平絨織物(粗拋)和超細纖維眼鏡布(精拋)，并配合使用粒度為5 μm 和1.5 μm 的加有洗潔精的Cr2O3拋光液進行拋光，可快速制備高質(zhì)量的金相試樣。采用氫氟酸過氧化氫溶液(V(HF)∶V(H2O2)∶V(H2O)=2∶5∶100)擦拭浸蝕(浸蝕時間為60 s)Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe 合金后，可獲得晶界輪廓清晰的β 單相組織;采用氫氟酸硝酸溶液(V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶3∶7)對經(jīng)過1 100 ℃×1 h/FC +800 ℃×100 h/AC 熱處理后的Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe 合金進行擦拭浸蝕后，可獲得清晰的晶內(nèi)網(wǎng)籃組織和魏氏組織。

［1］林均品，陳國良. TiAl 基金屬間化合物的發(fā)展［J］. 中國材料進展，2009，28 (1):31 -37.

［2］司玉鋒，孟麗華，陳玉勇. Ti2AlNb 基合金的研究進展［J］. 宇航材料工藝，2006(3):10 -13.

［3］張建偉，李世瓊，梁曉波，等. Ti3Al 和Ti2AlNb 基合金的研究與應(yīng)用［J］. 中國有色金屬學(xué)報，2010，20 (增刊1):336 -341.

［4］Mao Yong ，Li Shiqiong，Zhang Jianwei，et al. Microstructure and tensile properties of orthorhombic Ti-Al-Nb-Ta alloys［J］. Intermetallics，2000，8 (5/6):659 -662.

［5］余存燁. 鈦及鈦合金的金相試樣實用技術(shù)與經(jīng)驗［J］.理化檢驗(物理分冊)，2001，37 (2):61 -63.

［6］魏建忠，王國紅，宗斌. 金相樣品制備和分析中的技巧及方法［J］. 理化檢驗(物理分冊)，2006，42 (3):154-156.

［7］宗斌，王國紅，魏建忠. 試樣磨、拋光中的技巧［J］.理化檢驗(物理分冊)，2005，41(2):101 -102.

［8］韓德偉，張建新. 金相試樣制備與顯示技術(shù)［M］. 長沙:中南大學(xué)出版社，2005:50 -52.

［9］胡義祥. 金相檢驗實用技術(shù)［M］. 北京:機械工業(yè)出版社，2012:50 -60.

［10］李華清，李旭東，謝水生. 鈦合金材料OIM 試樣的電解拋光及制備工藝［J］. 鈦工業(yè)進展，2006，23 (6):28 -32.

［11］蒲正利，朱志慶，葉紅川，等. TC4 鈦合金表面α 污染層及金相檢測方法［J］. 鈦工業(yè)進展，2002，19(1):38-41.

［12］屈乃琴. 鈦的金相試樣制備［J］. 稀有金屬材料與工程，1985，14(6):80 -81.

［13］沈桂琴，呂貴喜，陳發(fā)寶. 彩色金相技術(shù)在鈦合金織構(gòu)分析中的應(yīng)用［J］. 稀有金屬材料與工程，1995，24(3):74 -76.

［14］趙永慶，洪權(quán)，葛鵬. 鈦及鈦合金金相圖譜［M］. 長沙:中南大學(xué)出版社，2011:1 -13.

［15］趙永慶，王磊，曾衛(wèi)東，等. 鈦合金相變及熱處理［M］. 長沙:中南大學(xué)出版社，2012:60 -85.