摘要:案例以紅墨水的小實(shí)驗(yàn)引入比色法,側(cè)重以目視比色法測(cè)定模擬的銅礦石粉末中銅的含量,然后以分光光度法等方法分析實(shí)驗(yàn)誤差。案例把中學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能“配置一定物質(zhì)的量濃度的溶液”、比色法和社會(huì)生產(chǎn)聯(lián)系在一起,循序漸進(jìn)地引導(dǎo)高中學(xué)生全面體驗(yàn)比色法實(shí)驗(yàn)。
關(guān)鍵詞:銅礦石中銅的含量;比色法;目視比色法;分光光度法
文章編號(hào):1005–6629(2013)12–0053–03 中圖分類號(hào):G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B
1 實(shí)驗(yàn)方案簡(jiǎn)介
為了判斷礦石是否值得開采,就要測(cè)定礦物質(zhì)的含量。銅礦石的主要成分是碳酸銅。實(shí)驗(yàn)室有多種方法測(cè)定銅礦石中銅的含量。與其他方法相比,目視比色法方法簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便迅速。目視比色法和傳統(tǒng)的重量法的流程對(duì)比見(jiàn)圖1。
2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
電子天平(精確到0.001 g)、250 mL燒杯、100 mL燒杯、50 mL量筒、10 mL量筒(二個(gè))、漏斗、洗瓶、15×150 mm小試管(七個(gè)、材質(zhì)相同)、100 mL容量瓶、250 mL錐形瓶、玻璃棒、濾紙、膠頭滴管、藥匙、2 mol/L稀硫酸、五水合硫酸銅晶體、模擬的銅礦石粉末(2.0 g碳酸銅粉末和8.0 g沙子的混合物,教師自制)、蒸餾水、護(hù)目鏡。實(shí)驗(yàn)時(shí)戴護(hù)目鏡(稀硫酸有腐蝕性,反應(yīng)產(chǎn)生氣體,同時(shí)也形成細(xì)小的酸霧,會(huì)傷害眼睛)。
3 實(shí)驗(yàn)原理
表1紅墨水的小實(shí)驗(yàn)中,按照溶液顏色由深到淺排列試管,順序?yàn)锽>C>A=D,按照溶液濃度由大到小排列試管,順序?yàn)锽>C>A=D。這說(shuō)明溶液的顏色深淺和濃度有關(guān),在一定條件下,溶液的顏色愈深,濃度愈大。同種溶液顏色相同,那么濃度就相同。比較溶液顏色深淺來(lái)測(cè)定有色物質(zhì)含量的方法叫比色法。比色法實(shí)質(zhì)是利用有色溶液對(duì)可見(jiàn)光的吸收來(lái)測(cè)定物質(zhì)含量。比色法分為目視比色法和分光光度法,都以朗伯-比爾定律(Lambert-Beer’s law)為基礎(chǔ)[1]。目視比色法是用人眼比較有色溶液的顏色深淺以確定物質(zhì)含量;分光光度法是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸光度,對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析的方法。光的范圍從可見(jiàn)光擴(kuò)展到紫外區(qū)和近紅外區(qū)。它在現(xiàn)代科學(xué)研究和生產(chǎn)中發(fā)揮了重要的作用。比色法主要包括配制待測(cè)溶液,配制標(biāo)準(zhǔn)溶液色階和比色三個(gè)操作步驟[2]。
4 實(shí)驗(yàn)操作步驟
(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液色階
①稱25.0 g五水合硫酸銅晶體,配制100 mL 的1 mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。把溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中,貼好標(biāo)簽。
②取6只小試管編號(hào)。按照表2,用1 mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成6種濃度的溶液。
③計(jì)算表2中銅離子的濃度,忽略溶液混合后的體積變化。
(2)配制待測(cè)溶液
①稱取10.0 g銅礦石粉末,放入250 mL燒杯中。
②向燒杯倒入40 mL稀硫酸,混合物不要溢出燒杯。
③反應(yīng)結(jié)束后,過(guò)濾混合物。漏斗內(nèi)貼好濾紙,放置在錐形瓶口上,錐形瓶承接濾液。
④向?yàn)V液中加入蒸餾水使待測(cè)溶液的體積為100mL。
⑤ 7號(hào)試管裝10 mL待測(cè)溶液。
(3)比色
對(duì)比7號(hào)試管和硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液色階,找出顏色最接近的試管。比色時(shí)有兩種方法:方法1,在試管底部墊白紙,向下俯視試管口;方法2,在試管側(cè)面放白紙,從另一側(cè)面觀察顏色。7號(hào)試管的顏色介于4號(hào)和5號(hào)試管之間。
(4)計(jì)算,確定銅礦石中銅的含量
因?yàn)?號(hào)試管中銅離子濃度為0.2 mol/L,那么,根據(jù)比色法原理,與它顏色相同的待測(cè)溶液,銅離子濃度也是0.2 mol/L。實(shí)驗(yàn)中待測(cè)液的濃度為4號(hào)試管和5號(hào)試管的平均值0.15 mol/L。從實(shí)驗(yàn)可知溶液的體積為100 mL,樣本的質(zhì)量為10.0 g。假設(shè)10.0 g樣本中銅的質(zhì)量為x g,則
所以銅礦石樣本中銅的質(zhì)量為0.96 g,銅的含量為9.6%。
以此類推,計(jì)算與各標(biāo)準(zhǔn)色階試管顏色相同的銅礦石中銅的質(zhì)量,完成表格3。
5 誤差分析
有兩種方法計(jì)算樣本中銅的含量,分析誤差。
(1)碳酸銅化學(xué)式中銅的質(zhì)量百分比計(jì)算樣本含量。10.0 g銅礦石樣本有2.0 g碳酸銅粉末和8.0 g沙子。理論上,樣本中銅的質(zhì)量m(Cu)=2.0× =1.03 g,樣本中銅的含量為10.3%。實(shí)際上,碳酸銅的化學(xué)式為CuCO3·xH2O,目前無(wú)法生產(chǎn)出純凈的碳酸銅,碳酸銅粉末含有其他雜質(zhì)。所以方法1的結(jié)果僅是理想的理論值,沒(méi)有參考價(jià)值,但它提供了一種分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的方法。
(2)分光光度法測(cè)定樣本中銅的含量。分光光度法是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室痕量分析最常用的手段,相對(duì)誤差小于1%。紫外光-可見(jiàn)光分光光度儀分析標(biāo)準(zhǔn)溶液色階和待測(cè)溶液的圖形見(jiàn)圖2,x軸是光的波長(zhǎng),單位nm,y軸是光的吸光度,從上而下依次為1,2,3,4,5號(hào)試管中溶液的工作曲線。6號(hào)試管中是蒸餾水,圖形與基線重合,所以沒(méi)有顯示。
圖2表明,分光光度儀不能分析出濃度相對(duì)較高的1~3號(hào)試管的吸光度峰值,這說(shuō)明分光光度法只適于微量的測(cè)定。待測(cè)溶液的峰值在4號(hào)試管和5號(hào)試管之間。采集有效數(shù)據(jù)后作圖測(cè)定出待測(cè)溶液的濃度為0.145 mol/L,見(jiàn)圖3。分光光度法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是10.0 g樣本中銅的質(zhì)量為0.93 g,銅的含量為9.3%。這個(gè)結(jié)論和目視比色法很接近。
實(shí)際操作中很多因素都能造成誤差:銅礦石粉末可能沒(méi)有和硫酸充分反應(yīng);銅離子在轉(zhuǎn)移中損耗;試管的顏色影響比色;人的視覺(jué)有差別。如有些同學(xué)比色時(shí)認(rèn)為待測(cè)液和4號(hào)、5號(hào)甚至3號(hào)試管顏色接近。比色不準(zhǔn)則失之毫厘謬以千里。目視比色法操作簡(jiǎn)便迅速,但受主觀影響很大,誤差較大。分光光光度法比目視比色法更精確更可靠。隨著科技的不斷進(jìn)步,現(xiàn)在礦石中銅的含量只要達(dá)到0.4%~0.5%就可以開采了,但還要考慮很多外部條件。
6 實(shí)驗(yàn)評(píng)析
這個(gè)實(shí)驗(yàn)是英國(guó)《經(jīng)典化學(xué)實(shí)驗(yàn)》中的案例[3],筆者在教學(xué)時(shí)根據(jù)我國(guó)的實(shí)際情況進(jìn)行了改進(jìn)和擴(kuò)充,循序漸進(jìn)地引導(dǎo)高中學(xué)生全面體驗(yàn)比色法實(shí)驗(yàn)。這個(gè)案例的教學(xué)要合理安排實(shí)驗(yàn)操作流程。過(guò)濾的時(shí)間約30分鐘,這段時(shí)間穿插“配置1 mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液”。英國(guó)實(shí)驗(yàn)操作技法與我國(guó)有不同之處。計(jì)算加深了學(xué)生對(duì)比色法原理的理性認(rèn)識(shí)。
這個(gè)實(shí)驗(yàn)案例設(shè)計(jì)突破常規(guī)思維就重避輕。“重”學(xué)生認(rèn)知和能力培養(yǎng),新的化學(xué)知識(shí)都建構(gòu)在學(xué)生已有的知識(shí)基礎(chǔ)上,有效培養(yǎng)學(xué)生的探究能力和掌握新實(shí)驗(yàn)方法的能力。待測(cè)物質(zhì)的模擬配方合理,確保學(xué)生實(shí)驗(yàn)過(guò)程順利展開?!拜p”實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié),如忽略兩種溶液混合時(shí)的體積變化,忽略碳酸銅中的其他成分,忽略目視比色法的較大誤差。這個(gè)實(shí)驗(yàn)雖然降低了精確度,但增強(qiáng)了可行性。它儀器簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,發(fā)揮了承上啟下的教學(xué)功能,把中學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)技能“配置一定物質(zhì)的量濃度的溶液”、目視比色法、分光光度法和社會(huì)生產(chǎn)聯(lián)系在一起,不失為一個(gè)優(yōu)秀的實(shí)驗(yàn)案例。
參考文獻(xiàn):
[1]吳性良等.分析化學(xué)原理[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:298~302.
[2]人民教育出版社課程教材研究所.高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書·實(shí)驗(yàn)化學(xué)(化學(xué)選修6)[M].北京:人民教育出版社,2005:46~49.
[3][英] Kevin Hutchings. Classic Chemistry Experiments. London: The Royal Society of Chemistry,2000:185~188.