PMI/石膏纖維高頻吸聲材料的半互穿制備與性能分析

摘 要：以普通石膏為基體，聚甲基丙烯酰亞胺（PMI）泡沫為填料復合制備半互穿高頻吸聲材料。考察了水灰比、制孔劑摻入量和聚甲基丙烯酰亞胺（PMI）摻入量等因素對復合材料材料吸聲性能的影響；采用駐波管、MicromeriticsASAP2020儀器對樣品的吸聲系數、比表面積、孔容和孔徑進行測試和表征；采用SEM觀測了樣品孔結構。實驗結果表明：當水灰比為0.60，制孔劑0.04%，聚甲基丙烯酰亞胺（PMI）摻入量為6%時材料高頻平均吸聲系數為0.57，SEM顯示吸聲材料中石膏結晶自編織形成半互穿纖維多孔結構，孔隙分布均勻，孔型規整，其比表面積為26.0750m3/g，孔容為0.971835221m3/g，孔徑為118.3581?。

關鍵詞：石膏；聚甲基丙烯酰亞胺；吸聲；纖維

中圖分類號：TU552 文獻標識碼：A 文章編號：1674-7712 （2013） 14-0000-03

隨著現代科技和工業的發展，噪聲污染已經成為世界性難題，吸聲降噪逐漸演變為一個有關科技、環境、人類協調發展乃至現代軍事等各方面的重要課題，因此各種各樣的吸聲材料隨之產生[1-2]。吸聲材料是指能夠吸收聲波，降低或吸收聲音的材料[3]。各種吸聲材料中又以多孔吸聲材料的研究與應用最為廣泛，多孔性吸聲材料主要包括纖維材料和泡沫材料。將纖維材料與泡沫材料進行復合，制備環保型的高頻吸聲材料的研究有積極的應用價值，本文以石膏為基體，PMI泡沫為改性劑制備半互穿高頻吸聲材料，通過優化工藝與配比，實現了對多孔材料的顯微結構控制，重點對半互穿多孔材料的制備工藝、顯微結構、孔結構之間的相互影響進行探討與研究。

一、實驗部分

（一）實驗設備及藥品

主要設備：吸聲系數測試儀（AWA6122、杭州愛華儀器有限公司），掃描電子顯微鏡（JSM6460LV、日本電子公司），比表面積測試儀（MicromeriticsASAP2020、美國）。

實驗所用藥品：α石膏（工業品、西安灞河電廠），PMI（工業品、天津高性能泡沫制品有限公司），制孔劑（自制）。

（二）技術路線

采用半干法成型，將PMI、石膏混合攪拌，然后將制孔劑加入水中溶解，再給其中加入，將混合液與PIM石膏混合體攪拌，讓其混合均勻；攪拌均勻后將物料倒入模具，靜置，在凝膠固化1小時后、脫模，放入養護箱中在標準養護條件下養護7天。

（三）吸聲性能測試

（1）吸聲系數

參照國家標準GBJ88—85《駐波管吸聲系數和聲阻率測量規程》，測試試樣的駐波管吸聲系數。將吸聲材料制成與比測試管直徑稍小的圓餅形，置于測試管中，通過聲源箱連續地向圓筒內發送不同頻率的聲波，同時緩慢移動測試車記錄極小聲壓和極大聲壓，根據兩者的差值計算材料在某一頻率下的吸聲系數。

（2）平均吸聲系數

吸聲系數隨聲波頻率的不同而變化，為了更好的比較不同水灰比對吸聲系數的影響，在工程上通常采用2000Hz、2500Hz、3150Hz、4000Hz、5000Hz、6300Hz六個頻率的聲音的吸聲系數的算術平均值，即用平均吸聲系數來表征材料的吸聲性能。

三、結果及分析

（一）吸聲測試結果與分析

（1）復合材料水灰比對材料吸聲性能的影響

采用單因素變量法進行實驗時在PMI摻入量為3%、制孔劑的摻入量為0.25g和0.25ml的情況下不同水灰比樣品平均吸聲系數如圖1所示。

通過圖1可以看出，水灰比為0.60時的樣品的平均吸聲系數明顯高于其他水灰比的樣品的平均吸聲系數，其平均吸聲系數為0.44。

過低的水灰比，導致材料體系的流動性差，粘度大，制孔劑產生的氣孔泡沫韌性和延展性不足，容易在小直徑空隙下穿孔，體系的發泡效果差，孔隙率低，故平均吸聲系數小；過高的水灰比，體系的流動性較好，易于成型，但是，粘度太小，不能同樣導致孔隙率降低。所以，材料制備過程中必需控制適度的水灰比，是體系的粘度與制孔劑氣體壓力之間滿足一定的平衡，才能有效實現對孔隙率的控制，從而控制材料的吸聲性能。

（2）復合材料制孔劑摻入量對材料吸聲性能的影響

在PMI摻入量為3.5%、水灰比為0.55的情況下，不同制孔劑摻入量的樣品的平均吸聲系數如圖2所示。

通過圖2可以看出，制孔劑摻入量為0.04%時，樣品的平均吸聲系數值明顯高于其他水灰比的樣品的平均吸聲系數，最高值為0.310。制備多孔吸聲材料的制孔劑的摻量大小與材料的空隙率有直接關系。當制孔劑摻入量小于0.04%時，材料的孔隙率低，不利于材料對高頻的聲音的吸收。但是當制孔劑摻入量大于0.04%時，一方面，制孔劑放出的氣體量大，氣體的膨脹應力大，微孔發生并孔現象，形成大孔尺寸的材料，不利于材料吸聲；另一方面，當石膏初凝后終凝前，其強度低，過多的制孔劑不斷地產生的氣體將因膨脹而破壞了石膏基體材料，造成材料微觀孔結構缺陷，不利于材料吸聲[5]。

（3）復合材料PMI摻入量對材料吸聲性能的影響

采用單因素變量法進行實驗時在水灰比為0.55、制孔劑與的摻入量為0.25g和0.25ml情況下不同PMI摻入量2%、3%、4%、5%、6%、7%，其平均吸聲系數隨聲波頻率的變化如圖3所示。

通過圖3可以看出，PMI摻入量為6%時的樣品的吸聲系數的平均值明顯高于其他PMI摻入量的樣品的吸聲系數的平均值，其吸聲系數的平均值為035。PMI密度低（0.03g/cm3），體積密度為石膏的0.01倍[6]。在PMI摻入量小于6%時，硬化硫酸鈣為連續相，PMI均勻分布在水化硫酸鈣中，PMI多孔材料的吸聲效果隨著其含量的遞增而增加，在PMI多孔材料與硬化硫酸鈣兩相材料的界面上，PMI孔壁被硫酸鈣包裹鑲嵌，形成薄壁空腔共振吸聲結構，該結構是在均勻吸聲材料內部留有球形、圓柱形、圓錐形等聲學空腔，利用聲學空腔共振以及高損耗因子的吸聲材料層增大聲能的損耗，因此，該結構將發揮材料共振吸聲的原理，有利低頻段聲音的吸收[7]；當PMI摻入量大于6%時，破壞了硬化硫酸鈣的連續性，材料內部的大孔、裂紋增多，材料的吸聲性能下降。

（二）復合材料掃描電鏡分析

為了比較深入地探討多孔復合材料的孔隙結構與PMI摻入量的關系，選取水灰比0.60、制孔劑與摻入量0.04%、PMI的摻入量6%的優化制樣進行掃描電鏡的檢測分析，如圖4所示。

根據鄧志銀，袁義義等[8]研究，pH<7有利于石膏晶須的生長，實驗中，加入自制孔劑后，體系的pH=5，有利于晶須的產生；通過圖4可以看出有晶纖維狀，孔分布均勻，結晶狀態良好，且纖維之間相互交聯，互相穿插，與PMI共同形成了半互穿多孔結構，纖維晶須孔隙分布均勻，孔隙率高，孔徑小，表現出較好的吸聲性能。

（三）復合材料比表面積與孔徑分布表征分析

選取水灰比0.60、制孔劑摻入量0.04%、PMI的摻入量6%制備試樣進行等溫吸附測試，如圖5所示。

圖5是典型的Ⅲ型吸附等溫線[9]。曲線表明吸附質與吸附材料的相互作用很弱且小于吸附質分子間的相互作用。低壓下氣體分子不僅吸附在固體表面少數的活性位上，隨著壓力的升高，氣體分子優先吸附在已被吸附的分子附近形成團簇，因此在吸附劑表面沒有形成完整的單分子層情況下，在局部已經形成多層吸附。這里的雙線是因為現對壓力達到一定值是，吸附質在孔內發生毛細凝聚，導致吸附等溫線和脫附等溫線不重合。由圖5材料吸附等溫線可知：實驗所制備的材料以微孔存在為主，且孔與孔之間互相貫通形成毛細通道，這些通道均勻分布于石膏纖維編織形成的半互傳結構之中，其比表面積為26.0750m3/g，孔容為0.971835221m3/g。

德波爾等人通過實驗證明，當以吸附量與固體比表面積的比率相對壓力作圖時，大量無孔固體的氮吸附等溫線近似用單一曲線來表示；而對于大空孔或者無孔材料，t-plot曲線為通過坐標原點的直線；多孔固體的t-plot曲線常常與直線偏離，特別是在較高的相對壓力下，曲線往上翹，表示發生了毛細凝聚現象，則說明材料含有中孔。圖6曲線就為先陡后緩，所以測試的固體有微孔存在[9]，其孔徑為118.3581?。與圖4中SEM分析的結果相一致。

參考文獻：

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[9]陳永.多孔材料制備與表征[M].合肥：中國科學技術大學出版社，2010，77-79.