硝酸鹽氮測定中去除濁度干擾方法探討

摘 要：該文對有濁度的水中硝酸鹽氮采用紫外分光光度法測定進行了探討，提出了采用“離心分離法”解決濁度干擾。通過實驗室樣品分析實驗，證明此方法的可行性。

關鍵詞：硝酸鹽氮 紫外分光光度法 濁度干擾 離心分離

中圖分類號：X8302文獻標識碼：A文章編號：1674-098X（2013）05（b）-0124-01

硝酸鹽氮是含氮有機物氧化分解的最終產物，采用紫外分光光度法測定時，需排除水樣中濁度的干擾，分析方法中主要采取0.45 mm膜過濾或者絮凝沉淀法。在實際工作中，當樣品較多時采用上述方法步驟較為繁瑣，分析過程時間較長，無法滿足應急類監測任務的需要。本人通過實驗，采用離心分離后比色測定，此法較簡單，測定結果準確。

1 實驗

1.1 試劑

無硝酸鹽純水、10 mg/L硝酸鹽氮標準溶液、1+11鹽酸溶液、氫氧化鋁懸浮液、10%（m/V）硫酸鋅溶液。

1.2 儀器設備

紫外分光光度計及10 mm石英比色皿、離心機及離心管、抽濾裝置、錐形瓶、50 mL具玻璃塞比色管。

1.3 分析步驟

取50 mL試樣置于比色管中，向比色管中加入1 mL（1+11）鹽酸溶液酸化。

移取部分溶液至10 mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無硝酸鹽純水作參比分別測定波長為220 nm和275 nm處吸光度。用工作曲線計算水樣中硝酸鹽氮的含量。

2 結果討論

2.1 過濾法、絮凝沉淀法與離心分離法結果比較

同時取一批水樣，分別采用離心機（轉速為4000 r/min）離心運轉15 min；0.45 mm膜過濾；絮凝沉淀法3種方式去除濁度干擾，所得結果與吸光度見表1、表2。

由表1、表2可見：3種方式測定濃度數據較為接近，275 nm吸光度可看出離心分離法去除水樣濁度干擾效果與其他兩種方法基本一致。

2.2 平行樣品測定

將同一樣品取5份采用離心分離法作平行測定，測定結果見表3。

2.3 加標回收率測定

用離心分離法進行地表水樣測定時，做加標回收實驗，標準溶液濃度為10 mg/L，所得結果見表4。

由表4可知，此法回收實驗效果較好，加標回收率在95%～105%之間。

3 結語

綜上所述，采用離心分離法去除硝酸鹽氮測定過程中濁度干擾效果滿足測定要求，可節省分析過程時間，且方法的準確度和精密度檢驗均能滿足質控要求，此方法可應用于實際工作中。

參考文獻

[1]GB/T5750.5-2006硝酸鹽氮 紫外分光光度法.

[2]SL84-1994硝酸鹽氮的測定 紫外分光光度法.