碘量法測定廢水中硫化物的效果分析

摘 要：廢水中的硫化物有很多種存在形式，例如H2S、HS-、S2-以及懸浮物中含有的酸性金屬硫化物等。由于硫化物不穩定，所以容易在光照或者高溫條件下生成硫化氫和二氧化硫有害氣體，造成環境污染，影響人類健康。碘量法是測定廢水中硫化物含量比較常見的測定方法，而且測定技術比較成熟，該文主要探討碘量法測定廢水中硫化物的實驗原理、實驗過程以及實驗效果分析。

關鍵詞：碘量法 廢水 硫化物 測定

中圖分類號：X8文獻標識碼：A文章編號：1674-098X（2013）05（b）-0125-01

目前，碘量法是較為常用的一種測定水和廢水中硫化物含量的方法，由于其測定技術成熟，且測定過程簡便合理，所以碘量法測定廢水中硫化物在國內外的應用非常普遍。在利用碘量法測定廢水中硫化物時，首先要對水樣進行固定，即采用乙酸鋅沉淀，再對水樣進行酸化、吹氣，消除實驗過程中的干擾因素，然后進行實驗測定。

1 碘量法測定廢水中硫化物的原理

在利用碘量法測定廢水中硫化物時，首先，利用吹氣法對水樣進行預處理，然后是硫化物的測定過程，取過量的碘與硫化物反應，使硫析出，然后通過硫代硫酸鈉來滴定剩余的碘，最后，根據硫代硫酸鈉的使用量計算出水樣中硫化物的量，通過以下公式計算出測定結果：

硫化物含量ρ=（Va-Vb）C×16.03× 1000/V

Va為空白實驗硫代硫酸鈉標準溶液的量，單位（mL）；

Vb為滴定過程中硫代硫酸鈉標準溶液的用量，單位（mL）；

C為硫代硫酸鈉的物質的量濃度，單位（mol/mL）；

16.3為1/2 S2-的摩爾質量，單位（g/mol）；

V為水樣的體積，本實驗中V=200，單位（mL）。

2 實驗過程

2.1 水樣的采集

水樣的采集要考慮到硫化物不穩定這一特點，所以在排污口采集水樣后，要加入乙酸鋅溶液使硫化物以硫化鋅懸液形式固定下來，避免生成H2S氣體，影響硫化物的測定結果。

2.2 儀器和試劑

儀器：漏斗、平底燒瓶（500 mL）、酸式滴定管、碘量瓶、錐形瓶、恒溫水浴鍋；

試劑：鹽酸（0.005 mol/L）、標準碘溶液、乙酸鋅、硫代硫酸鈉溶液（0.02 mol/L）；

吹氣裝置：

2.3 實驗過程

（1）首先，配置好0.02 mol/L的硫代硫酸鈉溶液。

（2）用配置好的硫代硫酸鈉溶液來滴定空白碘溶液（0.005 mol/L），硫代硫酸鈉用量為Va。

（3）用乙酸鋅固定水樣，消除其他因素的干擾，將水樣分成10等份，放入500 mL的燒瓶中，加水至200 mL，通入N2，將燒瓶內空氣趕出。

（4）在燒瓶中加入30 mL的HCl（5mol/L）。

（5）將水溫控制在65 ℃，做好各個時間段的數據記錄。

（6）把1、2中的吸收液合并加入到空白碘溶液中（250 mL，0.005 mol/L）。

（7）10 min后，用標準的硫代硫酸鈉溶液（0.02 mol/L）滴定混合液，記錄硫代硫酸鈉的使用量Vb。

3 測定結果分析

實驗測得的數據如表1。

通過表1可以看出，吹氣時間在超過40 min以后，硫化物的濃度變化很小，所以，可以得出結論，最佳的吹氣時間為40 min。

通過表2可以看出，通氣的速度快慢會影響硫化物濃度的測定值，吹氣速率為5到7氣泡每秒最為適宜。

4 測定過程中需要注意的問題

4.1 預吹氣對測定結果的影響

在連接吹氣裝置時，一定要嚴格檢查裝置的氣密性，避免由于裝置連接造成的實驗誤差；在預吹氣后，要對水樣進行酸化，以免硫化氫被氧化；在實驗過程中，還要對不同濃度的硫化物標準溶液進行重復性和回收率實驗確保測定結果的精準度。

4.2 吹氣方式的選擇

在吹氣過程中，要合理控制吹氣的速度，不可過慢也不可過快，通常采用分步吹氣的方法。一般說來，以分步吹氣，逐漸加大吹氣速度的方法為宜。如果一開始就采用大流速，可能導致吸收不及時，影響實驗效果，中間過程逐漸加大吹氣速率可以有效的減少吹氣時間，最后用高流速把剩下的硫化物全部趕出，為測定實驗結果做好準備。

4.3 共存物干擾的消除

在試樣中，可能存在硫代硫酸鹽等，容易生成還原性物質干擾測定結果；懸浮物和色度、渾濁度也能干擾實驗的測定；而且，部分重金屬離子也是實驗測定的干擾因素。為了消除這些干擾，實驗中我們要對水樣進行酸化，然后利用吹氣法將生成的硫化氫氣體吹出，吸收。

4.4 加熱溫度的控制

在其他條件不變的情況下，僅改變水域溫度，實驗結果會產生很大的差異，通過實驗證明，水域溫度在50～80 ℃之間，回收率在95.1%～96.3%之間，本實驗的水域溫度是65 ℃。

5 結語

碘量法作為測定廢水中硫化物含量的有效方法，目前被廣泛的應用，在本實驗中，從水樣的采集，裝置的選用、連接，試劑的選擇、配置，每一個環節都要嚴格、精準，任何一個環節出現差錯，都要重新進行實驗，即使很細微的差錯，在實驗測定過程中都是不被允許的。在注重實驗操作等細節問題的同時，還要考慮到水樣的采集，固定、酸化等消除干擾物的方法，實驗溫度的控制，和吹氣方式和吹氣時間的選擇等，確保實驗測定的精準。

參考文獻

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