ICP—AES法測定硒基物料中的雜質元素

2013-12-31 00:00:00羅景盛李偉劉曉麗

科技創新導報 2013年15期

摘要：該文研究了ICP-AES技術測定硒基物料中的鎳銅鐵鉛碲。方法進行了儀器最佳分析條件、測量條件的選擇、基體分離效果、共存元素干擾試驗、精密度、加標回收和方法對比試驗等研究。試驗結果表明：硒經硫酸分離后，在30%的王水介質中，鉛小于120 mg/L時，不影響鎳銅鐵碲的測定。在選定條件下鎳銅鐵鉛碲加標回收率分別為96.8%～104.0%、100.0%～103.9%、98.5%～106.6%、97.0%～100.0%、95.0%～107.7%。RSD分別為4.33%、3.50%、7.52%、2.31%、4.75%。檢出限分別為0.0070 mg/L、0.0032 mg/L、0.0021 mg/L、0.0079 mg/L、0.0093 mg/L。

關鍵詞：ICP-AES 硒基硫酸分離

中圖分類號：TN2 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2013）05（c）-0249-01

硒基物料中的鎳、銅、鐵、鉛、碲的測定，目前采用方法為用硫酸除硒后原子吸收法測定[1-2]，方法分析流程較長、工作效率低。而電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES） [3]因其激發能力強，穩定性好，干擾小，線性范圍寬，檢出限低，且可同時測定多種元素，在金屬及其合金分析中被廣泛應用[4-6]。本文通過試驗，用硫酸冒煙除硒，將主存元素硒進行分離后，用ICP-AES法同時測定粗硒中的鎳銅鐵鉛碲。該方法操作簡單、快速、易掌握、重現性好、所用試劑少，成本低、無污染。方法用于粗硒中的鎳銅鐵鉛碲的測定，效果令人滿意。

1 試驗部分

1.1 儀器試劑

ICP-AES6300等離子體發射光譜儀

高純氬：純度大于99.99%

鐵標準儲備液鉛標準儲備液碲標準儲備液銅標準儲備液鎳標準儲備液鐵鉛碲銅鎳標準溶液硝酸（ρ=1.42 g/mL）鹽酸（ρ=1.19 g/mL）硫酸（1+1）

1.2 實驗方法

稱0.5000 g樣品置于500 mL燒杯中，加入10 mL濃硝酸，低溫溶解至小體積，稍冷后，加入10 mL硫酸（1+1），冒盡三氧化硫白煙。冷卻后，加入12 mL王水，煮沸，冷卻，移入50 mL容量瓶中，定容后用ICP—AES法進行測定。

2 實驗結果與討論

2.1 儀器條件的選擇

2.1.1 譜線條件選擇

譜線的選擇應遵循所選譜線靈敏度高，干擾少的原則。通過在同一條件下，同時測定各譜線的強度及對待測譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了鎳（216.5 nm）銅（324.7 nm）鐵（259.9 nm）鉛（220.3 nm）碲（238.5 nm）五元素的分析譜線，在此譜線條件下工作，靈敏度較高，工作譜線周圍不存在基體和雜質元素的譜線，即不存在基體和雜質元素干擾。

2.1.2 高頻發生器（RE）功率的選擇

隨著功率的增加，發射強度和背景強度均隨之增強，在能滿足靈敏度要求的情況下選擇較為適中的射頻，通過實驗確定RE為1150 W。

2.2 測定條件的選擇

2.2.1 硝酸用量的選擇

按試驗確定的分析方法，加入不同的硝酸量，測定樣品結果。試驗表明：濃硝酸8～20 mL即能將樣品完全溶解，本文選10 mL硝酸（1+1）溶解樣品。

2.3 精密度試驗

按試驗確定的分析方法，測定樣品中的鉛、碲、鐵、鎳、銅，進行了精密度試驗，結果見表1。

從表1的精密度試驗可以看出，測定結果的標準偏差和相對標準偏差滿足要求。

4 結語

由以上實驗結果可以看出，硫酸冒煙除硒后，ICP-AES法測定硒基物料中的鉛、碲、鐵、銅、鎳是可行的，樣品測定的相對標準差RSD=2.31%～7.52%，回收率為95.0%～107.7%。重現性好，成本低、無污染，便于推廣應用，適用于硒基物料中鉛、碲、鐵、銅、鎳的測定。

參考文獻

[1]趙藻藩，周性堯，趙文寬，等.儀器分析.原子發射光譜分析[M].北京：高等教育出版社，2001.