聚甲醛生產中聚合反應控制儀表的優化應用

摘 要：文章簡述了聚甲醛生產中聚合反應工藝原理，分析了進料橢齒流量計波動對聚甲醛產品品質的影響。重點闡述了經對進料橢齒流量計的更換選型、優化操作及流量控制系統中控制閥的技改應用后，聚合反應中進料計量儀表的波動故障消除，使用效果良好。它具有很高的推廣性，對于同類裝置的技改技措具有一定的借鑒意義。

關鍵詞：聚甲醛；橢齒流量計；控制閥

引言

聚甲醛塑料是五大應用廣泛的工程塑料之一，英文名稱為Polyacetal或polyoxymethylene （POM）。聚甲醛塑料按結構可分成均聚合物（homopolymer） 及共聚合物 （copolymer），均聚合物為甲醛的聚合體，結晶度高，而共聚合物為甲醛環狀三聚物 （trioxane） 與少量DOX共聚合而成。其高分子鏈上的重復單元如下所示：

聚甲醛反應可歸結為，三聚甲醛（TOX）與二氧五環（DOX）的共聚合反應，開始時具有四種主要成份，即 BF3、H2O、DOX和TOX。POM共聚反應所用的起始劑為BF3，BF3是典型的路易斯酸，它與微量質子路易斯堿（如水，醇）一起形成TOX與DOX共聚合反應的起始劑硼酸。起始劑（硼酸）先與DOX反應形成活性中間體，然后活性中間體再與TOX進行反應，POM 鏈長會不斷增加，在反應過程中會發生“突然相變化”，由液態變為固態，DOX被完全消耗。TOX和DOX的共聚物與H2O、Methylal、CH3OH，進行鏈轉移反應而使聚合反應停止。在共聚反應反應中TOX、DOX、MEAL（甲縮醛）分別以氮氣壓送至線形混合器，均勻混合后注入捏合機，TOX、DOX、MEAL分別由調節閥和流量計組成控制回路分別控制。

1 橢齒流量計在生產中波動的原因分析

聚合反應進料計量波動存在橢齒流量計流量誤差波動大，導致進入捏合機三種物料三聚甲醛、甲縮醛、二氧五環進料計量的比例不能精確控制，嚴重影響了聚甲醛產品品質。影響聚合反應穩定運行的主要因素有：聚合原料純度、聚合原料的加料計量精度和其他操作工藝條件。進料控制系統調節閥的不穩定性與橢齒流量計的波動是影響聚合原料配比精準度的直接原因。三種物料進量的比例直接影響著聚甲醛產品反應的溫度、轉化率和形成聚甲醛粉料固態物質的位置。加料流量計量的配比精準度對POM反應起著關鍵作用。

2 橢齒流量計的技改

2.1 橢齒流量計的更換選型

隨著聚甲醛項目在國內的不斷開展，橢齒流量計在聚甲醛生產中作為計量儀表的應用越來越廣泛。作為本文應用背景的聚甲醛項目采納香港富藝共聚甲醛生產工藝，項目年產能4萬噸。但自投產以來，原進口流量計運行效果一直不能令人滿意，時常出現大幅度波動，中間更換的幾家國產流量計波動更為頻繁，時常出現轉子卡死、軸向密封聯軸器漏液、發信器無信號等故障。

針對因流量計波動而導致反應產品不合格這一問題，對流量計的波動原因分析后，采用了無機械減速技術改進，既除橢圓轉子外，不存在任何機械滑動部件；發信器直接內嵌齒輪優化，既通過一種無定形的傳感器即嵌入橢圓轉子中的永久磁鐵的磁場來檢測的；轉子、軸承材質選型更新，既轉子采用SUS316L材質，軸承更換為一種特殊的石墨、陶瓷結構，有效地解決了流量計本身的波動誤差故障，取得了預期的應用效果。

2.2 流量計投用步驟優化

首次操作，見圖1，應按下述順序仔細進行，讓流體在規定的流量范圍之內。

2.2.1 對于新的安裝，關閉入口一側的閥門（A）和出口一側的閥門（B），然后開啟旁路閥門（C），讓液體流入旁路，從而除掉焊渣、管垢和其它殘留在管通組件內的外來物。

2.2.2 首先仔細輕輕地開啟儀表上游的閥門（A），漸量增加，然后輕輕開啟下游的閥門（B），漸量增加，然后輕輕開啟下游的閥門（B），漸量增加。

2.2.3 慢慢關閉旁路閥門（C），確保計數器中的總計數相應增加。此時要保持流量為最大流量的10%到20%（在瞬時流量顯示模式下進行確認），要讓液體流動15分鐘以上，并確信管道組件中的空氣完全排除。注意，夾套伴熱提前投（15分鐘），要讓系統在這一狀態下運行后，確保在測量腔體內熱均勻分布。

2.2.4 在試運轉（預熱）之后，完全關閉旁路閥門（C），然后逐漸開啟上游閥門（A）直到完全開啟，再慢慢開啟下游閥門（B），直至達到額定流量。

2.2.5 流量可以通過儀表的下游閥門（B）調節，而且應保持在規定的流量范圍之內。過濾器網應進行狀況檢查，并放在規則的基座上清洗。特別是在新一次安裝后，首先進行日檢，之后，視觀察到的過濾網的堵塞情況，檢查周期可以逐步減少，比如每周一次。

2.3 流量計操作修正

2.3.1 在流量變化或批操作時出現閥門開與關的使用場合，要避免表兩端流量出現快速變化。

當表在流量超過最大范圍工作時，將會引起儀表精度無效，并減少表的使用壽命，還可能導致故障情況，如軸承卡死或轉子與測量腔體接觸。

2.3.2 在被測流體溫度變化的場合

要避免儀表內出現溫度快速變化。儀表內流體溫度變化應保持在30℃以內每分鐘。

2.3.3 低流壓液體

液化石油氣、單體聚氯乙烯或其它任何低粘性和低流壓太容易蒸發的物質，其溫度和壓力都應該嚴格控制。

在工作期間，儀表中軸承的溫度通常高于受測流體。軸周圍的蒸發可能成為故障隱患，其中包括異常噪聲和軸承卡死。

2.3.4 腐蝕性液體

當測量高腐蝕性液體如硝酸、硫酸時，要對液灌和管線組件使用適當材料。在受測液體中原來就含的各種物質或從不適當材質的液灌和管線中溶解出的腐蝕性物質，在其進入測量腔后會造成高費用停工期，如轉子鎖死。

3 控制閥在進料控制系統中的技改

控制閥是進料控制回路中的一個重要環節，在進料流量波動的過程中，我們把精力全部放在了流量計和DCS上，最終發現是錯誤的，控制閥的不穩定性是流量計波動的主要原因。

3.1 控制閥動作不穩定現象

在投手動后，發現定位器用戶界面反饋顯示值每隔5分鐘有一次0.5%以上的波動，超過0.5%的值時流量計流量顯示明顯波動，只要在0.5%值以內，流量都在工藝生產允許的波動范圍。

3.2 控制閥氣源系統改造

在聚甲醛生產中，進料儀表控制閥要求氣源系統穩定性極高，我們發現控制流量的調節閥自身存在儀表氣源密封不嚴，有部分泄漏造成控制不穩的現象?？刂崎y本身用的是不銹鋼氣源管，經改進后如圖2，氣動調節閥中的接頭均采用快速銅質接頭，快速銅質接頭之間采用耐高壓軟管連通。較好地消除了因調節閥氣源管不銹鋼管配管而引起的定位器到調節閥模頭氣源系統不穩因素。

3.3 智能定位器參數的優化

整個控制回路由兩線4～20mA信號控制。HART模件送出和接收疊加在4～20mA信號上的數字信息，實現與微處理器的雙向數字通信。模擬量的4～20mA信號傳給微處理器，與閥位傳感器的反饋進行比較，微處理器根據偏差的大小和方向進行控制計算（一級控制），向壓電閥發出電控指令使其進行開、閉動作。壓電閥依據控制指令脈沖的寬度對應于氣動放大器輸出壓力的增量，同時氣動放大器的輸出又被反饋給內控制回路，再次與微處理器的運算結果進行比較運算（二級控制），通過兩級控制輸出信號到執行機構，執行機構內空氣壓力的變化控制著閥門行程。當控制偏差很大時，壓電閥發出寬幅脈沖信號，使定位器輸出一個連續信號，大幅度的改變至執行機構的信號壓力驅動閥門快速動作；隨著閥門接近要求的位置，命令要求的位置與測得位置的差值變小，壓電閥輸出一個較小脈寬的脈沖信號，斷續、小幅度的改變至執行機構的信號壓力，使執行機構接近新命令位置的動作平緩。當閥門到達要求的位置（進入死區）時，壓電閥無脈沖輸出，定位器輸出保持為零，使閥門穩定在某一位置不動。

死區是一種通用現象，指的是當輸入信號改變方向時，不能使得被測過程變量（PV）產生變化的控制器輸出（CO）值的范圍或寬度。當一個負載擾動發生時，過程變量（PV）會偏離設定點。這個偏差會先通過控制器產生一個糾正性的動作。然而，控制器輸出的一個初始變化可能不會產生一個相應的過程變量的糾正性的改變，只有當控制器的輸出有大得足于克服死區的改變時，一個相應的過程變量的改變才會發生?？刂破鬏敵龈淖兎较虻娜魏螘r候，在過程變量的任何糾正性改變發生前，控制器的信號必須通過死區。工藝過程里死區的存在會使得過程變量偏離設定點?？刂破鞯妮敵霰仨氃黾拥酱蟮米阌诳朔绤^，只有這時一個糾正性的動作才會發生。

定位器死區設置越小，定位精度越高，這就給人們造成一個誤區，以為死區越小越好，但這樣會使壓電閥及反饋桿等運動部件的動作越頻繁，有時會引起閥門振蕩，故定位器的死區設置不易過?。唤涍^定位器設置更改后，重新調校定位器生效后，消除了調節閥頻繁震蕩的故障現象。

4 結束語

實際應用證明，經該方案改造后，三聚甲醛進料計量上下波動5Kg/小時，二氧五環進料計量上下波動3Kg/小時，甲縮醛進料計量上下波動0.03Kg/小時，穩定性大幅度提高，滿足了工藝生產要求。聚甲醛進料系統的優化，對國內同類化工裝置具有推廣應用意義。

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