煤質(zhì)常規(guī)化驗(yàn)中如何避免誤操作

摘要：本文分析了煤質(zhì)化驗(yàn)員在煤質(zhì)常規(guī)化驗(yàn)過程中普遍存在的一些誤操作問題，同時(shí)介紹正確的操作方法。

關(guān)鍵詞：煤質(zhì)化驗(yàn) 稱樣 發(fā)熱量測(cè)定 揮發(fā)分測(cè)定 形態(tài)硫測(cè)定經(jīng)驗(yàn)和體會(huì)

0 引言

對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行化驗(yàn)，涉及的環(huán)節(jié)比較多，同時(shí)對(duì)技術(shù)要求比較高，其測(cè)試結(jié)果受化驗(yàn)操作者的技術(shù)水平、儀器設(shè)備的形狀、材質(zhì)尺寸，以及使用狀態(tài)等多種因素的影響和制約。在對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行化驗(yàn)的過程中，由于化驗(yàn)員對(duì)國標(biāo)的相關(guān)內(nèi)容掌握不到位，同時(shí)缺乏相應(yīng)的專業(yè)學(xué)習(xí)，進(jìn)而在工作過程中形成不好的，甚者錯(cuò)誤的操作習(xí)慣，進(jìn)而在一定程度上直接影響煤質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果。為此，本文通過闡述煤質(zhì)常規(guī)化驗(yàn)的操作過程，研究分析化驗(yàn)員存在的問題，同時(shí)闡述正確的操作方法，進(jìn)而在一定程度上確保煤質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，獲得精準(zhǔn)的測(cè)試結(jié)果。

1 稱樣

在對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行化驗(yàn)的過程中，稱樣是最關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。在對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行稱樣時(shí)，主要涉及到使用天平、混合煤樣，以及干燥劑的使用和控制樣量等，在進(jìn)行這些操作時(shí)都比較容易出現(xiàn)錯(cuò)誤。

1.1 干燥劑的使用 為了確保天平內(nèi)環(huán)境的干燥性，需要在天平內(nèi)放置干燥劑，避免因潮濕導(dǎo)致天平零件發(fā)生銹蝕，干燥劑通常情況下能夠?qū)μ炱狡鸨Ｗo(hù)作用。對(duì)煤樣進(jìn)行測(cè)試后，所使用的煤樣通常被稱為分析煤樣，煤樣在空氣進(jìn)行干燥處理，所含在水分方面與空氣濕度保持一致，在這種狀態(tài)下，煤樣既不吸水也不失水。在對(duì)煤樣進(jìn)行化驗(yàn)的過程中，不管是用天平稱取煤樣，還是稱取灼燒后的坩堝，一些化驗(yàn)員沒有從天平中取出干燥劑，這種現(xiàn)象比較常見；有的化驗(yàn)員隨意亂放干燥劑，這些做法都是錯(cuò)誤的。通常情況下，正確的方法是：在對(duì)煤樣進(jìn)行稱量之前，先從天平中取出干燥劑，防止煤樣的水分受到影響，然后干燥器內(nèi)放入取出的干燥劑，同時(shí)對(duì)干燥劑揮發(fā)份進(jìn)行測(cè)試。灼燒的干堝稱量后，應(yīng)將干燥劑放回天平內(nèi)。

1.2 混合煤樣 無論是粒度組成，還是化學(xué)組成，由于煤炭是一種混合物，所以其呈現(xiàn)出不均勻性。在重力的作用下，移動(dòng)和儲(chǔ)存裝在瓶中的煤樣時(shí)，往往會(huì)產(chǎn)生一定的粒度離析。通常情況下，粒度大的煤樣分布在瓶的下部或瓶的四周，對(duì)于粒度小的煤樣則分布在瓶的上部或中間，導(dǎo)致煤樣粒度和品質(zhì)在一定程度出現(xiàn)不均勻。按照國標(biāo)的相關(guān)規(guī)定：在對(duì)煤樣進(jìn)行裝瓶時(shí)不要裝的太多，通常情況下控制在容器總體積的3/4左右，在一定程度上確保煤樣的粒度和品質(zhì)混合均勻。在對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行化驗(yàn)的過程中，在煤樣中用煤樣勺對(duì)煤樣進(jìn)行攪攔是不少化驗(yàn)員的習(xí)慣性操作，認(rèn)為通過操作能夠攪拌均勻煤樣，但是，煤樣的代表性由于他們的攪拌而大大降低，化驗(yàn)結(jié)果將會(huì)受到影響。通常情況下，正確的做法是：通過采用轉(zhuǎn)瓶法對(duì)煤樣進(jìn)行混合，在一定程度上使煤樣進(jìn)行充分混合。將煤樣瓶靜置處理，直到不再出現(xiàn)煤粉飛揚(yáng)現(xiàn)象，這時(shí)對(duì)煤樣進(jìn)行稱樣操作。

2 發(fā)熱量測(cè)定

2.1 控制溫度 通常情況下，煤種和灰分決定了煤樣的發(fā)熱量。根據(jù)國標(biāo)的相關(guān)規(guī)定：在測(cè)定發(fā)熱量的過程中，室溫變化控制在1K，外簡(jiǎn)水溫與室溫差控制在15K，進(jìn)行終點(diǎn)測(cè)試時(shí)，內(nèi)簡(jiǎn)與外簡(jiǎn)之間的水溫差控制在1K。化驗(yàn)員在進(jìn)行平時(shí)化驗(yàn)時(shí)，沒有充分考慮煤樣熱值之間的差異性，同時(shí)沒有采用正確的調(diào)節(jié)水溫的方式，在操作的過程中全憑經(jīng)驗(yàn)和習(xí)慣，導(dǎo)致內(nèi)、外筒水溫在進(jìn)行終點(diǎn)測(cè)試時(shí)出現(xiàn)較大的差異，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性在一定程度上受到影響。正確的做法：對(duì)發(fā)熱量進(jìn)行測(cè)定時(shí)，根據(jù)量熱儀的有效熱容量，結(jié)合所測(cè)煤的大致熱值，化驗(yàn)員對(duì)煤樣的大致溫升情況進(jìn)行相應(yīng)的推算，同時(shí)根據(jù)當(dāng)日的天氣情況，以及熱容量標(biāo)定時(shí)的溫度，進(jìn)而對(duì)室溫進(jìn)行控制。

2.2 氣密性的檢查 化驗(yàn)員在對(duì)發(fā)熱量進(jìn)行測(cè)定的過程中，通過相應(yīng)的耐壓試驗(yàn)對(duì)使用的氧彈需進(jìn)行測(cè)試，在一定程度上確保充氧后的氧彈具有良好的氣密性。在對(duì)發(fā)熱量進(jìn)行測(cè)試時(shí)，如果氧彈氣密性不好，在一定程度上容易引發(fā)氧彈帽崩離，甚至造成事故。所以，在對(duì)發(fā)熱量進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要對(duì)氧彈的氣密性進(jìn)行仔細(xì)嚴(yán)格地檢查。正確的檢查氧彈氣密性方法是：將充氧后的氧彈完全浸沒在水中，檢查水中是否存在氣泡。

3 揮發(fā)分測(cè)定

3.1 檢查馬弗爐 在進(jìn)行測(cè)定前，化驗(yàn)員需要對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行檢查。在實(shí)際操作過程中，有些化驗(yàn)員的操作存在：一不檢查儀器設(shè)備就進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)定，直接將坩堝送入馬弗爐內(nèi)；二坩堝架沒有放入爐膛恒溫區(qū)范圍的正確位置，全憑自己的習(xí)慣，將坩堝架放入爐膛，放置的位置具有很大的隨意性，進(jìn)而在一定程度上偏離恒溫區(qū)，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性受到嚴(yán)重影響。通常情況下正確的做法是：化驗(yàn)員在進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)定前，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行認(rèn)真檢查，檢查儀器設(shè)備時(shí)，結(jié)合國標(biāo)的相關(guān)規(guī)定，看其是否處于正確的狀態(tài)，測(cè)定時(shí)，在爐內(nèi)正確的位置放入坩堝架。

3.2 檢查坩堝 通常情況下，對(duì)坩堝進(jìn)行嚴(yán)密性和質(zhì)量?jī)煞矫娴臋z查。對(duì)坩堝進(jìn)行嚴(yán)密性檢查是指檢查坩堝蓋口之間接觸的嚴(yán)密程度，檢查坩堝口、蓋是否存在畸形、缺口、裂紋等現(xiàn)象；為了確保坩堝在測(cè)試中熱和容量基本一致，進(jìn)而對(duì)坩堝的質(zhì)量進(jìn)行檢查，一定程度上確保測(cè)值的精密度。因?yàn)椋S著坩堝質(zhì)量的增加揮發(fā)分產(chǎn)率會(huì)降低。在化驗(yàn)過程中，有些化驗(yàn)員檢查不認(rèn)真，通過斜視或俯視的方式感覺能蓋上，然后就進(jìn)行相應(yīng)的稱量和測(cè)試，這種操作是不正確的。對(duì)坩堝進(jìn)行檢查，正確的做法是：將坩堝和坩堝蓋拿起，對(duì)其畸形、裂紋、缺口等現(xiàn)象進(jìn)行檢查，然后分別旋轉(zhuǎn)坩堝和坩堝蓋，檢查坩堝與坩堝蓋之間的接觸是否嚴(yán)密，再檢查坩堝的質(zhì)量是否在規(guī)定的范圍內(nèi)。

3.3 判定焦渣 煤的焦渣特征與自身的揮發(fā)分和粘結(jié)性有關(guān)，煤的粘結(jié)性通過焦渣特征可以進(jìn)行粗略的判斷。通過焦渣的高度、硬度和光澤度等物理特征對(duì)焦渣的特征進(jìn)行判斷。

3.4 重復(fù)測(cè)定 所謂重復(fù)測(cè)定是指由同一操作者，借助同一臺(tái)儀器，利用同一個(gè)試樣，在短期內(nèi)重復(fù)操作同一實(shí)驗(yàn)室。通常情況下，測(cè)定揮發(fā)分應(yīng)是2次單次測(cè)的平均值，2個(gè)單樣必須是不同爐次，不同的位置進(jìn)行分別測(cè)試。

4 形態(tài)硫測(cè)定

4.1 強(qiáng)酸和強(qiáng)堿的使用及配比 在對(duì)形態(tài)硫進(jìn)行測(cè)定的過程中，在這一過程中，使用的強(qiáng)酸主要有鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸等。對(duì)強(qiáng)酸和強(qiáng)堿進(jìn)行配比是一項(xiàng)技術(shù)含量較高的工作，同時(shí)涉及到安全問題。因此，化驗(yàn)員在進(jìn)行相應(yīng)的化驗(yàn)時(shí)，對(duì)有關(guān)的化學(xué)知識(shí)要非常熟悉，同時(shí)掌握其密度、腐蝕性等基本特性，對(duì)于化驗(yàn)員來說這些是非常必要的。在進(jìn)行實(shí)際分析的過程中，稀釋酸堿時(shí)，需要遵循濃度高的酸（堿）加入到濃度低的酸（堿）當(dāng)中這一原則。需要強(qiáng)調(diào)的是，在配制硫酸—磷酸混合液時(shí)，首先要明確是先加水還是后加水，在密度方面，由于硫酸>磷酸>水，所以加水的正確方法是：在150ml磷酸中緩慢加入150ml硫酸，然后在700ml水中小心、緩慢地加入混合液。

4.2 洗滌過濾 在測(cè)試過程中，過濾涉及兩次慢速定性過濾和一次慢速定量過濾，還有一次快速定性過濾，總共4次。在整個(gè)化驗(yàn)過程中，洗滌過濾是一個(gè)重要的環(huán)節(jié)。在進(jìn)行過濾洗滌過程中，一些化驗(yàn)員洗滌第一次后，不待濾凈直接進(jìn)行第二次過濾、第三次過濾……直到完成過濾。從本質(zhì)上來說，上述操作只是進(jìn)行了多次稀釋，雖然進(jìn)行了多次過濾，但是只相當(dāng)過濾了一次。洗滌過濾的正確做法是：先對(duì)濾紙進(jìn)行正確折疊，然后將漏斗放置正確，形成正確的水柱，在進(jìn)行過濾的過程中需要正確保持玻璃棒與燒杯的位置，當(dāng)煤樣或沉淀全部轉(zhuǎn)移到漏斗后，擦、沖干凈玻璃棒和燒杯，同時(shí)對(duì)煤樣或沉淀通過熱蒸餾水進(jìn)行多次洗滌，兩次洗滌的間隔控制在前一次濾盡為佳，通常情況下洗滌10～12次。用少量水多次洗滌沉淀的硫酸鋇，用水不宜過多，否則會(huì)有少量沉淀發(fā)生溶解。

4.3 灼燒BaSO4沉淀 在對(duì)濾紙進(jìn)行灰化和對(duì)BaSO4沉淀進(jìn)行灼燒的過程中，灼燒一定要等濾紙完全灰化后再進(jìn)行，否則因?yàn)V紙燃燒，導(dǎo)致沉淀隨熱氣流一起溜走，進(jìn)而使得結(jié)果偏低。以此需要使馬弗爐門留有一定的空隙，將濾紙通過爐內(nèi)足夠的空氣燒去，否則濾紙灰化不完全生成碳黑進(jìn)而還原BaSO4，發(fā)生反應(yīng)，降低測(cè)定值。

5 總結(jié)

在對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行化驗(yàn)的過程中，我們要嚴(yán)格要求自已，從點(diǎn)滴和細(xì)節(jié)入手，培養(yǎng)良好的習(xí)慣，同時(shí)加強(qiáng)專業(yè)知識(shí)的學(xué)習(xí)，充分理解國標(biāo)，做到靈活使用，通常情況下，這是一名優(yōu)秀煤質(zhì)化驗(yàn)員的基本素質(zhì)，進(jìn)而在一定程度上確保檢測(cè)值的準(zhǔn)確性。

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