測定水泥中氧化鎂含量時K—B指示劑的影響

摘要：本文在應用EDTA滴定差減法的基礎之上，對水泥中氧化鎂含量測定作業中，所涉及到K-B指示劑對測定結果的影響展開了深入分析，探討了合理的K-B指示劑配合比例以及綜合添加劑量，以確保氧化鎂含量測定數據的精確與可靠。

關鍵詞：水泥 氧化鎂 含量 K-B指示劑 影響

在參照我國現行水泥化學分析方法中相關要求，對水泥原材中，氧化鎂含量進行測定的過程當中，多以基于EDTA的滴定差減法作為首選測定方案。在應用此種方案對氧化鎂含量進行測定的過程當中，需要將酒石酸鉀鈉、三乙醇胺選取作為測定作業中的掩蔽劑，并以酸性鉻藍分析純試劑以及萘酚綠分析純試劑的混合形成K-B指示劑，最終以EDTA 標準溶液對其進行滴定分析。由此可見，在整個測定氧化鎂含量的過程當中，以酸性鉻藍分析純試劑以及萘酚綠分析純試劑的混合形成K-B指示劑在很大程度上會對測定數據的準確性產生影響，應當作為此法實施下的質量控制要點。為進一步研究合理的K-B指示劑應用要點，本文展開以下分析，望引起重視。

1 對水泥中氧化鎂含量的測定試驗分析

在對水泥樣本中氧化鎂含量進行測定與分析的過程當中，所涉及到的儀器設備主要包括以下幾個方面：①分析天平裝置；②高溫爐反應裝置；③EDTA分析純；④酸性鉻藍K分析純；⑤萘酚綠B分析純；⑥三級實驗室用水。

具體而言，為了實現對水泥樣本中，氧化鎂所含量情況進行及時且精確的測定，要求嚴格按照以下步驟展開試驗：

第一步：需要對樣品進行預處理：在對水泥待測樣品進行預處理的過程當中，應用分析天平裝置精密稱取0.5g劑量的水泥樣品，將銀坩堝放置于高溫爐反應裝置當中進行高溫處理。在處理溫度達到700℃的情況下，進行持續20min時間的熔融處理（注意：熔融處理過程當中，需要間隔10min的時間，取出銀坩堝反應裝置并加以搖動）。熔融處理完成之后，需要取出反應樣品，并將其放置于燒杯當中（燒杯預先煮沸三級用水，添加劑量為100.0ml）。銀坩堝樣品全部脫干凈到燒杯中，稱取30.0ml劑量鹽酸分析純試劑，以及1.0ml劑量硝酸加入反應并充分攪拌。對所形成的溶液再次進行加熱處理，煮沸后自然冷卻。冷卻標準以達到室溫20℃～25℃范圍內為宜。在此基礎之上，轉移定容處理，形成待分析試劑250.0ml。

第二步：需要對樣品進行綜合分析：在對經過預處理后樣品進行綜合分析的過程當中，需要吸取劑量為25.0ml的處理液試劑，其中注入175.0ml的試驗三級用水，充分攪拌均勻的基礎之上，形成劑量為200.0ml的綜合反應試劑。在此基礎之上，向所形成的綜合反應試劑當中加入1.0ml劑量的酒石酸鉀鈉溶液，5.0ml劑量三乙醇胺溶液，25.0ml劑量緩沖溶液（要求緩沖溶液的酸堿值為10.0及以上標準）。在此基礎之上，加入酸性鉻藍分析純試劑以及萘酚綠分析純試劑，同時應用EDTA標準溶液試劑，滴定至分析試劑呈純藍色狀態。需要特別注意的一點是：在對樣品進行綜合分析的過程當中，若測定一氧化錳的含量高于0.5%比例，則需要通過增加三乙醇胺溶液劑量至10.0ml的方式，以確保檢測結果的準確性。

2 對水泥中氧化鎂含量的測定結果分析

首先，在通過以上方式對水泥樣品中氧化鎂含量加以測定的過程當中，可以通過對酸性鉻藍分析純試劑以及萘酚綠分析純試劑的方式，對兩種分析純試劑的添加各比例進行觀察，并研究其相對應的重點顏色產生的影響。具體的實驗數據如下表所示（見表1）。結合表1中的數據可知，為了能夠最大限度的保障在綜合加入酸性鉻藍分析純試劑以及萘酚綠分析純試劑狀態下，終點變化的有效性與明顯性，就要求設定兩者之間的添加比例為1.0（酸性鉻藍分析純試劑）：1.2（萘酚綠分析純試劑）。

表1 K-B指示劑與終點變化的關系數據示意表（單位：g）

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其次，在通過以上方式對水泥樣品中氧化鎂含量加以測定的過程當中，需要以現行的氧化鎂化學分析方法為依據，結合所測定試驗的實際情況，添加適當的K-B指示劑。在不同K-B指示劑加入量的作用之下，溶液顏色以及終點顏色均會產生一定程度上的變化，具體的實驗數據示意表如下表所示（見表2）。結合表2中的數據可知：為了能夠確保溶液顯示顏色以及終點顏色的合理性，要求按照0.1g劑量標準的方式，加入相應的K-B指示劑。

表2 K-B指示劑加入量與溶液顏色的關系數據示意表（單位：g）

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綜合對以上數據的分析認為：在應用K-B指示劑參與對水泥中氧化鎂含量測定作業的過程當中，為了確保測定數據的準確性與可靠性，要求將K-B指示劑的混合比例確定為：1.0（酸性鉻藍分析純試劑）：1.2（萘酚綠分析純試劑），同時將K-B指示劑的加入量設定為0.1g，以保障滴定終點顏色的明確性。按照以上方式所配置形成K-B指示劑再作用于對水泥中氧化鎂含量測定與分析的過

程當中，測定數據的誤差基本能夠控制在2.5范圍之內，

屬于水泥化學分析標準中的允許誤差范圍，因而值得采納。

3 應用K-B指示劑中的關鍵問題分析

首先，要求對K-B混合指示劑在配置過程當中的添加順序加以有效的控制：由于K-B指示劑中酸性鉻藍K和萘酚綠B含量較少，先稱取烘干過的硝酸鉀放入研缽中，再稱酸性鉻藍K和萘酚綠B適量加入硝酸鉀中。因為若先稱取酸性鉻藍K和萘酚綠B放入研缽中，再稱取硝酸鉀，研磨時少量的酸性鉻藍K和萘酚綠B易粘研缽壁上，減少含量；其次，需要對K-B混合指示劑進行均勻的研磨：通過此種方式，保證酸性鉻藍K、萘酚綠B、硝酸鉀混合均勻，確保實驗加入后顯示藍色且終點不變色。

4 結束語

在我國現行的水泥化學分析方法當中明確規定，在應用K-B指示劑干預水泥中氧化鎂測定與分析作業的情況下，若出現終點顏色不正確、不明顯等方面的問題，則需要通過對K-B指示劑使用劑量以及配合比例進行調整的方式，避免此問題對最終氧化鎂的測定數據準確性產生不良的影響。

在本文有關以上問題的研究與分析過程當中，重點研究了在應用K-B指示劑對水泥樣品中氧化鎂含量進行測定的過程當中，酸性鉻藍分析純試劑以及萘酚綠分析純試劑的合理配合比例，同時確定了K-B混合指示劑的有效干預劑量。

實踐證實：在將K-B指示劑的混合比例確定為：1.0（酸性鉻藍分析純試劑）：1.2（萘酚綠分析純試劑），同時將K-B指示劑的加入量設定為0.1g的條件下，可確保滴定終點顏色的明確性，并將實際誤差控制在允許誤差范圍之內，因而值得進一步的推廣并加以應用。

參考文獻：

[1]王述銀，董維佳，王迎春等.中低熱微膨脹水泥混凝土性能試驗研究[J].水利學報，2000（4）：24-28.

[2]唐小麗，劉昌勝.重燒氧化鎂粉的活性測定[J].華東理工大學學報（自然科學版），2001，27（2）：157-160.

[3]陳胡星.氧化鎂微膨脹水泥-粉煤灰膠凝材料的膨脹性能及孔結構特征[J].硅酸鹽學報，2005，33（4）：516-519.

[4]任樹林，張斌.差示光度法中的標準加入法測定水泥中的MgO[J].化學試劑，2008，30（1）：26-30.

[5]李嘉，張寧，李仕群等.MgO對磷鋁酸鹽富玻璃相水泥熟料相組成及水化性能的影響[J].硅酸鹽學報，2001，29（4）：331-334.