超高效液相色譜測定腦心通膠囊中有效成分的方法分析

摘要：目的：通過超高效液相色譜法對腦心通膠囊中的主要有效成分進行測定。方法：采用超高效液相色譜法對腦心通膠囊中的有效成分芍藥苷及丹參素進行測定，流動相設置為30：70的甲醇：水，檢測波長設置，芍藥苷為235mm，丹參素為280mm。結果：芍藥苷和丹參素的質量成分濃度分別為3.38-33.8μg/ml和2.15-21.5μg/ml；平均的回收率為101.5%和98.7%；RSD分別為1.74%和1.18%。結論：超高效液相色譜法測定腦心通膠囊的有效成分，結果準確可靠，可以作為腦心通質量檢測與控制的有效方法。

關鍵詞：超高效液相色譜法；腦心通膠囊；芍藥苷、丹參素

中圖分類號：R927.1 文獻標識碼：A 文章編號：1005-0515（2013）10-023-01

腦心通是臨床常用的心腦血管疾病治療藥物，具有化瘀通絡、舒經活血的作用，在肢體麻木、中風所致半身不遂、冠心病、心絞痛等治療中應用廣泛，臨床效果滿意。一直以來，選擇合適的測定方法，對腦心通的有效成分進行測定，從而進一步加深對其研究，并進行有效的質量控制，是進一步提高其臨床效果的關鍵問題。本文中，采用超高效液相色譜法對腦心通膠囊的主要有效成分芍藥苷和丹參素進行的測定，取得滿意效果，現將研究結果報告如如下。

1資料和方法

1.1一般資料 本組主要的實驗儀器為高效液相色譜儀、HW色譜、SPD-10Atvp紫外檢測器、超聲波清洗器等。主要試劑：芍藥苷對照品及丹參素對照品，（中國藥品生物制品檢定所，批號分別為0736-200624，110855-200604）；腦心通膠囊（合肥天科醫藥公司）；色譜純甲醇。

1.2方法

1.2.1供試品制備 取腦心通膠囊20粒，采用電子天平進行高精度稱重；剝開膠囊取出藥物，轉移至實現準備的稱量瓶中，再次對空膠囊進行承重；計算獲得平均粒重；計量承重取腦心通膠囊內容物0.5g，與50ml濃度為75%甲醇進行混合，容器選用150ml的錐形瓶，精確承重[1]；超聲波處理30min，再次采用濃度75%的甲醇補充至超聲前重量；采用0.2μm濾膜進行過濾后取續濾液獲得供試品。

1.2.2對照液制備 取芍藥苷及丹參素對照品，與甲醇混合后制成13.50和8.60μg/ml溶液，作為對照液。

1.2.3陰性對照品制備 按照藥物比例制備分別不含有赤芍苷及丹參素的陰性對照品，按照1.2.2方法進行陰性對照溶液的制備。

1.2.4色譜條件 Shim-pack-ODS18色譜柱，流動相為30：70的甲醇：水，檢測波長設置，芍藥苷為235mm，丹參素為280mm；柱溫分別為芍藥苷30℃、丹參素35℃；流速設置分別為1 ml / min和0.8 ml / min。分別取供試品、對照品及陰性對照品溶液10μl進行測定，芍藥苷及丹參素的理論板峰值不應低于3000。

1.2.5線性關系考察 取0.0524mg/ml赤芍苷對照品溶液和13.11mg丹參素對照品溶液0、3、5、7、9ml，分別采用液相色譜儀進行峰面積的測定；以兩組有效成分的峰面積作為縱坐標（Y），以各自對照品的進樣濃度作為橫坐標（X），對標準回歸曲線進行繪制。結果顯示：芍藥苷在104.9-525.0μg之間，X與Y之間的線性關系良好，回歸方程表示為Y =1201387X -2452（r=0.9991， n=5）；丹參素在3.54-31.85之間X與Y線性關系良好，回歸方程為Y=2.73×104X-3.31×103（r=0.9998， n=5）[2]。

1.2.6精密度測定 精密吸取腦心通膠囊芍藥苷對照品溶液及丹參素對照品溶液，按照上述色譜分析方法，連續進行5次進樣，對芍藥苷及丹參素峰面積進行測定，計算平均值；測定結果顯示，芍藥苷和丹參素峰面積平均值分別為629564.8和475734.0；RSD檢測結果分別為0.676%和0.670%。以上檢測結果可以說明本次研究所用超高效液相色譜儀及其他儀器的準確度較高，精細度好。

2結果

本組研究結果顯示：芍藥苷在104.9-525.0μg之間，X與Y之間的線性關系良好；丹參素在3.54-31.85之間X與Y線性關系良好；超高效液相色譜法精密度檢測結果良好；此外還進行了重復性檢測、穩定性檢測和回收率檢測，結果顯示， 芍藥苷和丹參素的質量成分濃度分別為3.38-33.8μg/ml和2.15-21.5μg/ml；平均的回收率為101.5%和98.7%；RSD分別為1.74%和1.18%。

3討論

中藥制劑成分多樣，化學成分及其比例多變，選擇一種高精度的測定方法對其有效成分進行測定，對于進一步提高中藥制劑的有效率，加強藥物質量控制等具有突出的作用，當前中藥制劑發展應用的關鍵。

本文，對腦心通膠囊中赤芍苷及丹參素相關指標進行了測定，選用的甲醇與水（30：70）作為流動相，對腦心通主要有效成分的峰面積進行了有效的區分，取得了滿意的效果；波長的選擇，芍藥苷為235mm，丹參素為280mm，獲得了最大的波長吸收效果；超聲提取時，發現不同時間點中，30min時提取完全，芍藥苷在70%甲醇溶液中最易提取，丹參素在50%甲醇溶液中最易提取[3]。綜上所述，本文認為，采用超高效液相色譜測定法對腦心通膠囊的有效成分進行檢測，精確度高、重復性好，可以有效反應藥物有效成分含量，可以作為質控的有效方法。

參考文獻：

[1] 李耿，孟繁蘊，楊洪軍，方婧，劉峰，付梅紅.UPLC法同時測定腦心通膠囊中5個成分的含量[J].藥物分析雜志，2013，03（1）：414-418.

[2] 王玉寶.高效液相色譜法測定腦心通膠囊中丹參素的含量[J].實用心腦肺血管病雜志，2009，05（10）：29-30.

[3] 張海龍，崔永霞，王淑美，宋長偉，陳國琴.高效液相色譜法測定腦心通膠囊中芍藥苷的含量[J].中醫學報，2010，01（11）：118-119.