液晶用羊毛脂膽固醇的精制研究

[摘要]本文研究了液晶用羊毛脂膽固醇的精制方法，確定了影響羊毛脂膽固醇精制的各種因素及其最佳工藝條件，采用此工藝羊毛脂膽固醇的含量可達99%，達到了液晶用羊毛脂膽固醇的標準要求。

[關鍵詞]液晶；羊毛脂膽固醇；精制

[中圖分類號]TQ28[文獻標識碼] A

羊毛脂是羊的皮脂腺分泌出來的、附著在羊毛上的一種油狀物。我們通常見到的羊毛脂是從毛紡行業(yè)環(huán)保治理洗毛廢水中提取出來的脂肪狀物質(zhì)，外觀呈褐黃色，有特殊臭味，是一種黏附力很強的半固態(tài)物質(zhì)[1]。羊毛脂中約含有10%左右的膽固醇，是一種具有生物活性的多功能化妝品助劑，美國CTFA（化妝品香料香精協(xié)會）化妝品原料手冊已經(jīng)將膽固醇列為可加入化妝品的天然活性物質(zhì)；膽固醇是合成維生素D3的主要原材料；膽固醇也是液晶工業(yè)的主要原材料。目前從羊毛醇中提取膽甾醇的方法大致分為五類：色譜法、溴化法、分子蒸餾法、超臨界萃取法、溶劑選擇結(jié)晶法和配合法[2]。一方面由于羊毛脂在組成和結(jié)構上與普通油脂完全不同，其成分非常復雜，且隨產(chǎn)地、季節(jié)、羊種的不同而不同[3]。另一方面由于羊毛脂、羊毛醇、羊毛酸均為易乳化物質(zhì)，所以各種方法得到的羊毛脂膽固醇含量均低于96%，而用于液晶工業(yè)的膽固醇含量要求至少要達到98%，這就對羊毛脂膽固醇的精制提出了很高的要求。本文針對液晶用羊毛脂膽固醇的特點，對精制的影響因素進行了研究，確定了合理的工藝路線并對其進行了優(yōu)化，生產(chǎn)出了合格的液晶用膽固醇。

1實驗

1.1試劑

羊毛脂膽固醇：河南利偉生物藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)；乙醇（工業(yè)級）采購于孟州試劑廠；氫氧化鈉（化學純）、硫酸（化學純）、活性炭（工業(yè)級）均采購于開封試劑廠。

1.2儀器

磁力攪拌器、三口瓶、水浴鍋、電子天平均采購于鞏義物華玻璃儀器有限公司，液相色譜儀采購于日本島津。

1.3實驗步驟

1.3.1酸洗

取一定量的羊毛脂膽固醇置于三口瓶中，加入20倍乙醇，加熱至回流，用硫酸調(diào)pH值為酸性，加熱攪拌回流1.5小時，熱過濾，濾液倒入燒杯中冷卻結(jié)晶，過濾得晶體。

1.3.2堿洗

取一定量的上述結(jié)晶置于三口瓶中，加入20倍乙醇，加熱至回流，用氫氧化鈉調(diào)pH值為堿性，加熱攪拌回流1.5小時，熱過濾，濾液倒入燒杯中冷卻結(jié)晶，過濾得晶體。

1.3.3中性洗

取一定量的上述結(jié)晶置于三口瓶中，加入20倍乙醇和乙醇量10%的活性炭，加熱至回流，攪拌1.5小時，熱過濾，濾液倒入燒杯中冷卻結(jié)晶，過濾得晶體，烘干。

1.3.4含量測定

取烘干后的晶體，按照中國藥典2010年版二部的規(guī)定測定含量。

HPLC條件與方法：色譜柱：6.0×15 cm規(guī)格，設定流速：為2.0 mL/min，波長210 nm，柱溫40℃，電壓160，方法為面積歸一法。

2實驗結(jié)果和討論

2.1酸洗pH值對羊毛脂膽固醇含量的影響

為研究酸洗pH值對羊毛脂膽固醇含量的影響，固定堿洗pH值為11。

2.2堿洗pH值對羊毛脂膽固醇含量的影響

為研究堿洗pH值對羊毛脂膽固醇含量的影響，固定酸洗pH值為4。

3結(jié)論

3.1羊毛脂膽固醇經(jīng)酸洗、堿洗和中性洗，含量有大幅提高，可以到達99%以上，能滿足液晶用羊毛脂膽固醇的高含量需求。

3.2酸洗時pH值在1-4之間羊毛脂膽固醇的含量最高，4-7之間羊毛脂膽固醇的含量逐漸下降。

3.3堿洗時7-11之間羊毛脂膽固醇的含量逐漸上升，pH值在11-14之間羊毛脂膽固醇的含量達到最高。

3.4為節(jié)約原料成本，精制羊毛脂膽固醇的最佳工藝條件為酸洗pH值=4，堿洗pH值=11，中性洗活性炭用量為乙醇量10%。經(jīng)上述工藝精制的羊毛脂膽固醇含量可達99%。

參考文獻

[1]wool grease，Part 1，Wool Science Review[M]，International wool revrelanal，London，1950，6.

[2]胡芬，譚蘭蘭，楊景昌，賴國長.從羊毛醇中提取膽甾醇的工藝研究[J].化學研究與應用，2008（11）：12-16.

[3]譚蘭蘭，楊景昌.羊毛脂皂化及其產(chǎn)物的分離[J].四川化工與腐蝕防護，2001（5）：14-19.

作者簡介：馬志軍（1969.3-），男，高級工程師，主要研究方向：化工合成。