活性環境空心陰極濺射特性與沉積Al2O3、ZnO摻雜和In2O3:Mo薄膜的應用(上)

清華大學 ■ 范崇治 譯

■ 殷志強 校

0 引言

濺射是一種方便且應用廣泛的制備薄膜的方法，為了提高沉積率通常使用磁控濺射，該方法中電子密度(也是離子密度)在靶附近是靠磁場限制來增大的。金屬的沉積是直接的，但是用反應磁控濺射來制備金屬氧化物和其他化合物薄膜就會伴隨產生實際的問題，它是由活性氣體(如O2)和靶材料發生的化學反應引起的，其中一個結果是沉積率和氧流量呈現遲滯回環，反映了靶的氧化狀態。如果靶的表面全部或部分是電絕緣的，問題變得更為嚴重，這些效應導致低的沉積率、等離子體的不穩定性和電弧的發生，進一步靶呈跑道狀腐蝕，靶的利用率降低。

增加等離子體密度的另外方法是利用空心陰極(HC)放電，特別強的等離子體可限制在陰極的腔體中，它是通過幾何布置和電的約束限制電子，減少離子損失。二次電子以及在陰極鞘產生的電子被陰極電場加速，這些快電子會在兩個陰極表面間來回振蕩，每次都被陰極位降反射，每個電子在消失前能離化大量的工作氣體原子(如Ar)，大大高于平面陰極等離子體密度，可與磁控陰極的等離子體密度相比。產生的Ar+轟擊和濺射陰極內表面，當氬氣流通過空腔時，一些濺射出來的原子就隨著氬氣流出腔體，這些原子就可能沉積在基材上，將這種薄膜沉積的方法稱之為氣流濺射，Ishii K研究者描述過用圓管作為空心陰極。

注意到Ishii K的工作，我們設想一個線型擴展的腔體，用空心陰極濺射方法、涂復移動的基材開始進行實驗，德國研究者也有類似的工作。在EPV(Energy PV)公司計劃中有在活性環境中各種工藝方案，也就是在一個充有氧氣的室中濺射靶材料，該氣體通常會和靶材作用，在足夠高的工作氣流通過陰極空腔將阻止活性氣體反流到腔體中，這樣限制了靶的中毒。為了區別于一般的反應濺射(活性氣體達到靶區)，我們稱該過程為活性環境濺射(事實上在惰性環境濺射，在活性環境反應——譯者注)。

本文中，我們觀測了空心陰極濺射(HCS)，用一個線形HC源和一個中頻脈沖電源沉積了Cu、Al、Zn和In來研究單一金屬源的特性。使用Cu時，對沉積參數、沉積率和膜質量進行了實驗研究。為了進一步理解，在空腔中氬速度分布和壓強差作為流量的函數是計算出來的；由于Al和氧的高活性以及氧化物的絕緣特性，Al2O3的沉積呈現了活性環境濺射方法的優點，沉積率的研究和光發射用來研究在各種情況下是否有氧進入陰極區，活性環境空心陰極濺射也用來沉積氧化物，如ZnO和In2O3；使用適當的摻雜劑和適當地選擇沉積條件，制造出了非常好的透明導電氧化物(TCO)。在大面積沉積TCO時，對傳統磁控濺射和線性活性環境空心陰極濺射(REHCS)進行了比較。

1 實驗

在EPV公司中，沉積在一個自建的矩形真空系統中進行，其中安裝一個直線的空心陰極濺射源，它具有一個10 cm長的通道，分子泵用來得到高真空，泵還包含羅茲/旋轉機械泵組合，抽速為1000 m3/h。實驗引入作為工作氣體氬氣(99.9999%)的裝置，也可引入其他反應氣體。氣流量使用流量控制器設定，真空室的壓強采用一個節流閥設定，并用電容真空計測量，用來作為陰極的功率源是一個5 kW中頻雙極脈沖等離子發生器，電源一般用在恒定功率狀態下，頻率為50～100 kHz，陰極典型尺寸和工作參數見表1。

表1 陰極尺寸與典型運行參數

圖1中示出了HCS源、總的幾何布置，包括陰極源、基材、氣體注入和真空泵，靶安裝在水冷銅陰極塊上，也限定了陰極空腔的尺寸，氬氣通過一個排成直線的多支管，安裝在空腔入口后，它限制氣流只通過腔體。為了工作于反應狀態，反應氣體通過多支管，它們安裝在陰極暗區屏蔽罩外，沉積薄膜的基材通常是13.0 cm×10.1 cm、厚3 mm的鈉鈣玻璃。每次沉積前，靶事先濺射，并用擋板擋住基材，在基材靜止，也可在基材慢移動情況下進行沉積。3個550 W紅外線燈用作基材加熱，局部沉積率可用石英晶體監測器(QCM)測量，它安裝在基材支架中心。總沉積的膜質量用基材沉積前后兩次稱重得到，局部膜厚度和面電阻分布另用臺階儀和四極探針儀，在透明導電氧化物中的摻雜濃度采用電感耦合等離子體光發射譜儀測量，它用主金屬和雜質金屬的標準值來標定。

圖1 線性空心陰極源RE濺射系統原理圖

在Stevens技術研究所中，尺寸為3.17 cm×0.63 cm×2.54 cm的空心陰極腔體安置在6支路的真空室中，用一個光電倍增管和一臺TektronixTMTDS3034數字示波器，取得分時的光發射數據視線垂直于陰極的發射軸并和陰極出口排成一線，除非我們另行指出外，本文數據都由EPV公司的HC系統得到。

(待續)