淮山藥淀粉及其抗性淀粉理化性質(zhì)的比較

張麗芳 宋洪波 安鳳平 蔡一楠 彭春紅

淮山藥淀粉及其抗性淀粉理化性質(zhì)的比較

張麗芳 宋洪波 安鳳平 蔡一楠 彭春紅

（福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，福州 350002）

分析比較了淮山藥淀粉及壓熱法制備的淮山藥抗性淀粉的理化性質(zhì)。結(jié)果表明：淮山藥淀粉顆粒呈圓形或卵圓形，屬C型淀粉；抗性淀粉顆粒為不規(guī)則形、多角形，尺寸較原淀粉有所減小。2種淀粉的化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，與原淀粉相比，抗性淀粉沒有生成新的基團(tuán)。抗性淀粉的溶解度、膨潤度、透明度均低于原淀粉，而持水性、乳化性優(yōu)于原淀粉；糊化溫度較原淀粉高，熱穩(wěn)定性和冷穩(wěn)定性更好。原淀粉糊和抗性淀粉糊均為屈服-假塑性流體，原淀粉糊易剪切稀化，抗性淀粉糊耐機(jī)械力的性能好。

淮山藥淀粉 抗性淀粉 理化性質(zhì)

淮山藥為薯蕷科（Dioscorea）植物薯蕷（Dioscorea opposita Thunb.）的塊莖。薯蕷，又稱為山藥、淮山藥、懷山藥、淮山等，南方稱之為淮山藥、淮山，北方稱之為懷山藥、山藥［1-2］。淮山藥營養(yǎng)豐富，具有“主傷中補(bǔ)虛，除寒熱邪氣，補(bǔ)中益氣力，長肌肉，久服耳目聰明”的功效［3-4］，自古以來被視為滋補(bǔ)佳品。淮山藥品種繁多，無論是形態(tài)還是營養(yǎng)和功能成分含量均存在著較大差異，新鮮塊莖中營養(yǎng)物質(zhì)以淀粉含量最高，達(dá) 12.20%～29.97%［2，5］。近年來有研究者對淮山藥抗性淀粉的制備及其性質(zhì)進(jìn)行了初步研究，優(yōu)化了酶解-壓熱法制備抗性淀粉的工藝條件，抗性淀粉得率達(dá)16.47%［1］；采用酸變性和沸水浴的方法制備抗性淀粉，與原淀粉相比，抗性淀粉耐酸性、抵抗酶解能力增強(qiáng)，吸濕性有所提高。但對于淮山藥抗性淀粉理化性質(zhì)的研究還不夠系統(tǒng)深入，特別是抗性淀粉與原淀粉理化性質(zhì)的差異以及導(dǎo)致這些差異的原因尚不明。因此，通過淮山藥淀粉及其抗性淀粉理化性質(zhì)的比較研究，分析并明確二者的化學(xué)結(jié)構(gòu)、基本理化性質(zhì)、熱特性、流變學(xué)性質(zhì)等的異同及其原因，為淮山藥淀粉及其抗性淀粉的開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

南城淮山藥產(chǎn)自江西省撫州市南城縣。

XL 30E型掃描電子顯微鏡：飛利浦公司；Rigaku D／max-3C型X射線衍射儀：日本理學(xué)公司；UV-1100型紫外可見分光光度計(jì)：上海美譜達(dá)儀器有限公司；Tensor 37型傅立葉變換紅外光譜儀：德國Bruker Optics公司；MCR301型高級流變儀：奧地利安東帕（中國）有限公司；DSC 200F3型差示掃描量熱儀：德國耐馳公司；RVA-4型快速黏度分析儀：澳大利亞NewportScientific公司。

1.2 方法

1.2.1 樣品的制備

淮山藥淀粉：以新鮮的南城淮山藥為原料，去皮、切片，浸入質(zhì)量濃度為2.5%的食鹽、0.1%亞硫酸氫鈉和0.6%檸檬酸混合溶液中護(hù)色4 h，取出后用清水沖冼。參考聶凌鴻［6］的方法并加以改進(jìn)：將護(hù)色的淮山藥片經(jīng)真空冷凍干燥后粉碎，過100目篩；用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇浸提3次，每次24 h，反復(fù)離心（4 000 r／min，15 min）6～8次，45℃干燥24 h后粉碎，過100目篩。得到的淮山藥淀粉的淀粉含量為71.31%，其中直鏈淀粉占25.13%，支鏈淀粉占74.87%。

淮山藥抗性淀粉：按上述方法制備的淮山藥淀粉呈酸性。參考劉以娟等［7］、關(guān)楊等［8］的方法，采用張麗芳［9］的工藝，將淮山藥淀粉調(diào)制成質(zhì)量濃度為25%的淀粉乳，用0.05 mol／L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至6.26，攪拌均勻后置于高壓滅菌鍋中，121℃壓熱處理42.9 min后，冷卻至室溫，置于4℃冰箱中老化24 h；再以80℃干燥，粉碎，過100目篩，得到淮山藥抗性淀粉。淮山藥抗性淀粉中抗性淀粉的含量為25.21%；直鏈淀粉含量為68.81%，支鏈淀粉含量為31.19%。

1.2.2 顆粒形貌的觀察

將雙面膠貼在樣品座上，再將干燥好的樣品粘在樣品臺上進(jìn)行噴金固定，采用掃描電子顯微鏡在不同放大倍數(shù)下觀察并拍攝照片。

1.2.3 X-射線衍射分析

采用 Cu（ka）靶，Ni濾波，加速電壓 40 KV，管電流30 mA。測量條件如下：測量角度2θ＝5°～80°，步寬 2θ＝0.01°，掃描速度4（°）／min。

1.2.4 紅外光譜掃描

分別將淮山藥淀粉及其抗性淀粉和純溴化鉀放置于100℃的烘箱中干燥至恒重。稱取150 mg溴化鉀置于瑪瑙研缽中，研磨8～10 min，再加入2 mg淮山藥淀粉或抗性淀粉，繼續(xù)研磨2～5 min。將研磨好的混合物灌注至壓膜器，壓片，取出，進(jìn)行紅外掃描，波數(shù)范圍為400～4 000 cm-1。

1.2.5 基本理化性質(zhì)測定

溶解度和膨潤度：按照參考文獻(xiàn)［10］的方法進(jìn)行測定。透明度：按照參考文獻(xiàn)［11］的方法進(jìn)行測定。持水性：按照參考文獻(xiàn)［12］的方法進(jìn)行測定。乳化性：按照參考文獻(xiàn)［13］的方法進(jìn)行測定。

1.2.6 熱特性分析

采用差示掃描量熱分析法（DSC）進(jìn)行熱特性分析。分別稱取絕干樣品2.5 mg，加入蒸餾水7.5μL，壓片，在室溫下平衡數(shù)小時(shí)，以空鋁盒做參照。加熱速度為10℃／min，測量范圍30～150℃。重復(fù)測定3次，分別測定起始溫度To、峰值溫度Tp、終止溫度Tc、糊化焓ΔH的變化情況。

1.2.7 黏度曲線的測定

按照AACC標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程進(jìn)行測定，即樣品3.00 g，其含水率為12%。測定程序設(shè)置：從50℃開始加熱，以5℃／min的速度加熱到95℃后，保持5 min；再以5℃／min的速度從95℃降至50℃后，保持2 min。

1.2.8 流變學(xué)特性的測定［14］

分別將質(zhì)量濃度為8%的淮山藥淀粉糊和抗性淀粉糊放入流變儀的測定平臺，啟動(dòng)流變儀，設(shè)置平板直徑40 mm，間隙5 mm。流變剪切的測試條件為：從25℃開始，剪切速率由0～300 s-1遞增，再由300～0 s-1遞減，分別測定淀粉糊隨著剪切速率的遞增與遞減時(shí)的剪切應(yīng)力的變化情況。采用Herschel-Bulkley模型進(jìn)行擬合回歸，方程如下：

σ＝σ0+Kγn

式中：σ為剪切應(yīng)力／Pa；σ0為屈服應(yīng)力／Pa；K為稠度系數(shù)／Pa·sn；γ為剪切速率／s-1；n為流體指數(shù)。

1.2.9 數(shù)據(jù)分析方法

溶解度、膨潤度、持水性、透明度和乳化性的測試數(shù)據(jù)采用DPS 9.50數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和Microsoft Excel軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析處理，流變學(xué)特性的測試數(shù)據(jù)采用MCR301型高級流變儀的RheoPlus高級流變軟件進(jìn)行處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 顆粒形貌

不同來源的淀粉顆粒形狀、大小不同，即使同一來源的淀粉顆粒也不是一成不變的。淀粉的直鏈淀粉含量、持水性、透光率等均與淀粉顆粒尺寸密切相關(guān)。采用掃描電鏡對淮山藥淀粉及其抗性淀粉的形貌進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖1。

圖1 淮山藥淀粉與抗性淀粉的掃描電鏡圖

Wang等［15］研究發(fā)現(xiàn)，不同來源的山藥淀粉顆粒大小不一，呈現(xiàn)橢圓形、圓形、多角形和立方形等多種形態(tài)。如圖1所示，淮山藥淀粉經(jīng)過壓熱處理制成抗性淀粉，淀粉顆粒的大小和形狀發(fā)生了明顯變化，原淀粉的圓形、卵圓形顆粒被完全破壞，形成不規(guī)則形或是多角形，光滑的表面變成粗糙的褶皺，尺寸有所減小。這是因?yàn)椋诳剐缘矸壑苽溥^程中，原淀粉發(fā)生糊化，淀粉顆粒結(jié)構(gòu)被破壞，直鏈淀粉溶出并在后續(xù)老化過程中形成了直鏈淀粉晶體，因此，在掃描電鏡圖中抗性淀粉表現(xiàn)為不規(guī)則的顆粒及非光滑的外觀［12］。

2.2 X-射線衍射分析

圖2為淮山藥淀粉及其抗性淀粉的X-射線衍射圖譜。原淀粉在衍射角 2θ為 5.59°、11.41°、17.05°、19.73°、23.32°、30.33°、38.28°呈現(xiàn)強(qiáng)的衍射峰，屬 C型淀粉；與原淀粉相比，抗性淀粉在2θ為15.07°～23.75°出現(xiàn)了許多尖銳的衍射峰，在衍射角2θ為5.58°、11.00°、15.07°、17.06°、18.95°、21.88°、23.75°、34.38°呈現(xiàn)強(qiáng)的衍射峰。表明淮山藥淀粉經(jīng)過壓熱處理后結(jié)晶結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，表現(xiàn)為部分特征峰的消失與新特征峰的形成。淮山藥抗性淀粉在2θ為15.07°和21.88°時(shí)有新的特征峰，進(jìn)一步說明抗性淀粉中的晶體是原淀粉的分子結(jié)構(gòu)被打亂破壞后重新產(chǎn)生的。

圖2 淮山藥淀粉和抗性淀粉的X-射線衍射圖

2.3 紅外光譜掃描

如圖3所示，波數(shù)為3 424、3 425 cm-1是羥基締合的O-H伸縮吸收峰；2 932、2 930 cm-1是飽和的C-H鍵的振動(dòng)吸收峰；1 651、1 641 cm-1是醛基的C＝O的吸收峰；1 460 cm-1為CH3的對稱與非對稱的彎曲振動(dòng)吸收峰；1 163、1 165 cm-1是與伯、仲醇-OH相連接的C-O的吸收峰；1 022 cm-1為吡喃糖環(huán)的C-O振動(dòng)吸收峰。通過比較分析可知，淮山藥抗性淀粉在3 425 cm-1處的吸收峰變窄，表明羥基含量減少；2 930、1 641 cm-1處的吸收峰減弱，表明淮山藥淀粉經(jīng)壓熱處理后醛基被破壞；淮山藥淀粉在926 cm-1處有 D-吡喃葡萄糖的Ⅰ型吸收帶，在710 cm-1處有D-吡喃葡萄糖的Ⅲ型吸收帶，而淮山藥抗性淀粉均沒有，說明原淀粉經(jīng)壓熱處理后D-吡喃結(jié)構(gòu)被破壞。總體而言，壓熱處理前后淀粉的化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，沒有生成新的基團(tuán)，說明壓熱法制備淮山藥抗性淀粉主要發(fā)生物理變化。

圖3 淮山藥淀粉與抗性淀粉的紅外吸收光譜圖

2.4 基本理化性質(zhì)

2.4.1 溶解度和膨潤度

溶解度表示淀粉樣品在一定溫度下溶解的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。圖4表明，淮山藥淀粉和抗性淀粉的溶解度均隨著溫度的升高而增大。相同溫度下，抗性淀粉的溶解度小于原淀粉的溶解度，這是因?yàn)榭剐缘矸垡驓滏I締合，結(jié)構(gòu)更加緊密有序。

膨潤度表示在一定溫度下每克干基質(zhì)量的淀粉吸水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。如圖5所示，原淀粉和抗性淀粉的膨潤度均隨著溫度的升高而增大，但在相同溫度下抗性淀粉的膨潤度較原淀粉的小，且這種差異隨著溫度的升高而加大，總體表現(xiàn)為原淀粉的吸水膨脹能力明顯高于抗性淀粉。這是因?yàn)樵矸圻_(dá)到糊化溫度后顆粒大量吸水膨脹，且隨著溫度的升高，吸水膨脹能力更強(qiáng)。由于抗性淀粉未達(dá)到糊化溫度，因此只能產(chǎn)生有限的膨脹吸水。

圖4 淮山藥淀粉與抗性淀粉的溶解度

圖5 淮山藥淀粉與抗性淀粉的膨潤度

2.4.2 持水性

持水性表示羥基與淀粉分子鏈由共價(jià)結(jié)合所產(chǎn)生的結(jié)合水量的大小。如圖6所示，淮山藥淀粉和抗性淀粉的持水性均隨溫度的升高而增大。淮山藥抗性淀粉的持水性大于原淀粉的持水性，邵秀芝等［13］對比研究了小麥淀粉及其抗性淀粉的持水性得出相同的結(jié)果，即抗性淀粉具有更大的持水能力。一方面可能是因?yàn)樵矸劢?jīng)壓熱處理形成抗性淀粉，使得短直鏈淀粉分子增多，葡萄糖單元上外側(cè)的親水性羥基也增加，使吸收水分的能力增強(qiáng)；另一方面可能是抗性淀粉制備過程中，由于糊化后淀粉分子在凝沉過程中分子重新聚集成有序結(jié)晶［16］，使得抗性淀粉具有類似海綿多孔狀結(jié)構(gòu)，增大了持水能力［13］。

圖6 淮山藥淀粉與抗性淀粉的持水性

2.4.3 透明度和乳化性

淀粉糊的透明度直接關(guān)系到產(chǎn)品的外在特征。從表1可以看出，淮山藥淀粉糊的透光率明顯大于抗性淀粉糊的透光率。有研究表明，直鏈淀粉含量影響著淀粉糊的透明度，直鏈淀粉含量高更易促使淀粉糊回生，降低透光率［11］。由于淮山藥抗性淀粉中的直鏈淀粉含量明顯高于原淀粉中的直鏈淀粉含量，前者中的直鏈淀粉分子相互締合使光線散射的能力更強(qiáng)，從而導(dǎo)致透明度下降。

表1 淮山藥淀粉與抗性淀粉糊的透光率和乳化性比較／%

淀粉經(jīng)糊化后分散在水中，當(dāng)加入油相后，經(jīng)均質(zhì)機(jī)的強(qiáng)烈作用，使其充分地分散于油／水兩相中。從表1可知，淮山藥抗性淀粉的乳化性稍優(yōu)于原淀粉。這是因?yàn)榻?jīng)壓熱處理形成的抗性淀粉能使淀粉在油／水界面上形成一層膜，該膜能降低油／水界面的張力，使油和水混合的更加均勻［17］。

2.5 熱特性分析

淮山藥淀粉及其抗性淀粉的DSC圖譜見圖7。淮山藥抗性淀粉與原淀粉相比吸熱曲線發(fā)生了較大的變化，原淀粉在75℃附近有一個(gè)吸熱峰，抗性淀粉在125℃附近有一個(gè)吸熱峰。李光磊等［18］對比了玉米、小麥、馬鈴薯淀粉及其抗性淀粉的熱特性，原淀粉在70℃附近有一個(gè)吸熱峰，抗性淀粉在150℃附近出現(xiàn)吸熱峰。與這些抗性淀粉相比，淮山藥抗性淀粉的吸熱峰所處的溫度較低，是否與其結(jié)晶結(jié)構(gòu)不夠致密、結(jié)晶度不高有關(guān)還有待進(jìn)一步研究。

淮山藥淀粉及其抗性淀粉的DSC曲線參數(shù)見表2，原淀粉的糊化溫度為67.4～87.8℃，糊化焓為12.53 J／g；抗性淀粉的糊化溫度高于原淀粉，為117.5～138.7℃，糊化焓為 7.37 J／g。Cooke等［19］認(rèn)為淀粉通過改性淀粉鏈重排形成更緊密的結(jié)構(gòu)，形成的抗性淀粉糊化溫度升高，熱穩(wěn)定性更好。淮山藥淀粉改性后總雙螺旋數(shù)量比未處理前多，緊密的淀粉結(jié)構(gòu)使淀粉具有更好的耐熱性，較難發(fā)生熔融，因此，需要更高的溫度才能使其發(fā)生非晶化相變。

圖7 淮山藥淀粉與抗性淀粉的DSC圖譜

表2 淮山藥淀粉與抗性淀粉的DSC曲線參數(shù)

2.6 黏度曲線的測定

當(dāng)溫度高于糊化溫度時(shí)晶體崩解，淀粉顆粒開始溶脹，黏度突然升高，并逐漸達(dá)到峰值。李光磊等［18］的研究表明，與原淀粉相比，抗性淀粉的最大黏度明顯降低，且隨著抗性淀粉含量的增加，其黏度越來越低。從表3分析可知，淮山藥淀粉的最大黏度大于抗性淀粉，與文獻(xiàn)［18］報(bào)道的結(jié)論相符。這是因?yàn)樵谏郎剡^程中原淀粉顆粒的膨脹程度大，而抗性淀粉顆粒的膨脹程度小。抗性淀粉的破損值和回生值均較原淀粉的低，說明其熱穩(wěn)定性和冷穩(wěn)定性更好。

表3 淮山藥淀粉與抗性淀粉的黏度曲線的特征值

2.7 流變學(xué)特性

如圖8所示，淮山藥淀粉和抗性淀粉的淀粉糊在流動(dòng)過程中整體的變化趨勢相似，隨著剪切速率的增大，剪切應(yīng)力不斷增大。

圖8 淮山藥淀粉與抗性淀粉的流變曲線

根據(jù)Herschel-Bulkley方程對圖8中流變曲線進(jìn)行擬合，結(jié)果見表4。淮山藥淀粉與抗性淀粉的流變曲線的R2均達(dá)0.999以上，說明曲線的擬合性好。σ0＞0，n＜1，說明淮山藥淀粉及其抗性淀粉均為典型的屈服-假塑性流體［20］。原淀粉的σ0與n均小于抗性淀粉的相應(yīng)值，說明淮山藥淀粉更易剪切稀化，淮山藥抗性淀粉耐機(jī)械力的性能更好。

表4 淮山藥淀粉與抗性淀粉的Herschel-Bulkley方程擬合參數(shù)

3 結(jié)論

3.1 淮山藥淀粉顆粒為圓形、卵圓形，淮山藥抗性淀粉顆粒為不規(guī)則形、多角形，尺寸較原淀粉有所減小。

3.2 淮山藥淀粉在衍射角 2θ為 5.59°、11.41°、17.05°、19.73°、23.32°、30.33°、38.28°處呈現(xiàn)強(qiáng)的衍射峰；抗性淀粉在 5.58°、11.00°、15.07°、17.06°、18.95°、21.88°、23.75°、34.38°呈現(xiàn)強(qiáng)的衍射峰，沒有生成新的基團(tuán)。二者的化學(xué)結(jié)構(gòu)相似。

3.3 淮山藥抗性淀粉的溶解度、膨潤度、透明度低于原淀粉，而持水性、乳化性高于原淀粉，熱穩(wěn)定性和冷穩(wěn)定性較好。

3.4 淮山藥淀粉糊和抗性淀粉糊均為屈服-假塑性流體，原淀粉糊易剪切稀化，抗性淀粉糊耐機(jī)械力的性能更好。

雖然淮山藥淀粉在理化性質(zhì)上有一定的優(yōu)勢，但也存在明顯的不足。淮山原藥淀粉經(jīng)過改性后，能明顯改善淀粉糊的性質(zhì)，應(yīng)用范圍更廣，可應(yīng)用于黏稠食品、低透明度飲料、果凍、軟糖、乳制品等加工領(lǐng)域。

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Physicochemical Characteristics Comparison of Dioscorea Opposita Thunb.Starch and Resistant Starch

Zhang Lifang Song Hongbo An Fengping Cai Yinan Peng Chunhong
（College of Food Science，F(xiàn)ujian Agriculture and Forestry University，F(xiàn)uzhou 350002）

The physicochemical characteristics of Dioscorea opposita Thunb.Native starch and resistant starch produced by autoclave process preparation method have been analyzed and compared in the paper.The results showed that Dioscorea opposita Thunb native Starch granules exhibited roundness and oval；it belongs to pattern C.Resistant starch granules exhibited irregular and polygon，and the size was smaller compared to the former.Both of them are similar in chemical structure without new functional group in resistant starch granules.The solubility，swelling and transparency of resistant starch expressed lower，while the water binding and emulsifying capacity were higher compared to native starch.The pasting temperature of resistant starch was higher than that of native starch；meanwhile，the former had better heat paste stability as well as cold paste stability.The native starch paste and resistant starch paste belonged to yield-pseudoplastic fluid，and the resistant starch paste had better property of resistance to mechanical stress.

Dioscorea opposita Thunb.starch，resistant starch，physicochemical characteristics

TS231

A

1003-0174（2014）03-0024-06

福建省省長基金（2009SZJJ027）

2013-05-06

張麗芳，女，1989年出生，碩士，農(nóng)產(chǎn)品加工

宋洪波，男，1966年出生，教授，食品科學(xué)與工程