幾種羊毛/桑蠶絲定量方法的對比分析

茅沈杰 王佳云 楊 寶

（江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇南京 210000）

幾種羊毛/桑蠶絲定量方法的對比分析

茅沈杰 王佳云 楊 寶

（江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇南京 210000）

以試驗對比為基礎，通過幾種羊毛/桑蠶絲定量方法對其含量進行分析。對比了不同配比下羊毛/桑蠶絲試驗結果的穩定性和重現性，分析比較了這幾種定量分方法的不同特點。

羊毛;桑蠶絲;定量方法

羊毛具有許多優良特性，如彈性好、吸濕性強、保暖性好、不易沾污、光澤柔和；桑蠶絲是集輕、柔、細為一體的天然綠色纖維，具有輕柔、舒適、保暖、吸濕、透氣、保健、衛生和安全環保的特點[1]。而羊毛和蠶絲的混紡產品更兼具了羊毛和蠶絲的特點，在紡織品特別是服裝上面得到廣泛的應用。本文采用多種羊毛/桑蠶絲定量分析方法，對不同配比下的羊毛/桑蠶絲定量試驗進行對比分析。

1 試驗部分

1.1 試驗方法

方法A：GB/T 2910.18-2009《蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物(硫酸法)》

方法B：FZ/T 01048-1997 《蠶絲/羊絨混紡產品混紡比的測定（硫酸法）》

方法C：FZ/T 01112-2012 《蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物（甲酸/氯化鋅法）》

方法D：JIS L 1030-2-2005 《紡織品纖維混合物定量分析的試驗方法》

1.2 試驗耗材及儀器

1.2.1試驗材料：標準羊毛貼襯織物[2]，標準絲貼襯織物[3]。

1.2.2試驗試劑：石油醚、75%硫酸、甲酸/氯化鋅溶液（20g無水氯化鈣和68g無水甲酸加水至100ml）、35%鹽酸、稀氨溶液、三級水。

1.2.3試驗儀器：恒溫水浴鍋、分析天平（精度為0.0001）、恒溫烘箱105℃±3℃、干燥器、具塞三角燒瓶、玻璃砂芯坩堝、真空水泵、顯微鏡投影儀等。

1.3 試樣準備

取羊毛、桑蠶絲貼襯織物拆成紗線，分別裝入稱量瓶中在烘箱內烘干至恒重，放入干燥器內冷卻后稱重。根據設計的配比，制備試樣。以便能夠準確地衡量不同試驗方法的準確性。

1.4 試驗

試驗分4組，每組有8份試樣（將羊毛和桑蠶絲按設計的干重比例進行混合），每份樣品有2個平行樣。每一組分別采用方法A、B、C、D進行定量測試。對不溶纖維，用清水和稀氨水充分洗滌。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻并稱重。

2 結果與分析

2.1 試驗結果

2.1.1 硫酸法(常溫、60min)[4]

把試樣放入三角燒瓶，每克試樣加入100ml的75%硫酸，在常溫下劇烈震蕩60min，用已知干重量的玻璃砂芯坩堝過濾，采用真空泵抽吸排液，再經水、稀氨水數次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。試驗測試結果見表1：

表1 常溫下75%硫酸溶解試驗結果

溶解后的剩余羊毛存在嚴重的氈化現象，且手感比較硬。在實際操作中，有一部分試驗桑蠶絲溶解不干凈，在試驗數據中進行剔除后，重新進行試驗，直至試后樣確認，桑蠶絲完全溶解。羊毛含量較高時，實測含量與理論值差異明顯；隨著羊毛含量的減小，實測含量與理論值較為接近。但是，實測值都比理論值要高。

2.1. 2 硫酸法(40℃、45min)[5]

把試樣放入三角燒瓶，每克試樣加入100ml的75%硫酸，使試樣充分浸沒，在40℃下震蕩45min，用已知干重量的玻璃砂芯坩堝過濾，采用真空泵抽吸排液，再經水、稀氨水數次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。試驗測試結果見表2：

樣品編號試驗前羊毛/桑蠶絲總重（g）試驗前羊毛凈干重（g）試驗后羊毛凈干重（g）試驗前羊毛凈干含量a（%）試驗后羊毛凈干含量b（%）試驗前后羊毛含量差值( b -a )（%）d值1 0 . 9 7 7 0 0 . 9 7 7 0 0 . 9 5 3 6 1 0 0 9 7 . 6 -2 . 4 2 0 . 9 2 9 1 0 . 7 9 4 2 0 . 7 7 9 6 8 5 . 5 8 3 . 9 -1 . 6 3 0 . 9 2 8 8 0 . 6 3 2 1 0 . 6 2 2 2 6 8 . 1 6 7 . 0 -1 . 1 4 0 . 9 4 8 4 0 . 4 9 9 1 0 . 4 9 3 2 5 2 . 6 5 2 . 0 -0 . 6 5 0 . 9 0 2 3 0 . 3 7 7 3 0 . 3 6 8 1 4 1 . 8 4 0 . 8 -1 . 0 6 0 . 9 1 2 8 0 . 2 3 1 9 0 . 2 3 4 6 2 5 . 4 2 5 . 7 + 0 . 4 7 0 . 9 3 2 6 0 . 0 9 9 1 0 . 0 9 6 1 1 0 . 6 1 0 . 3 -0 . 3 1 . 0

在40℃的溫度下，溶解后的羊毛氈化更為嚴重，清洗難度大。在羊毛含量較高時，個別數據也會出現較大離群，偏離值甚至超過5%，此類數據剔除后，重新進行試驗。但總體結果還算滿意，當羊毛含量小于50時，其含量偏差基本都在1.0以內，接近理論值。

2.1.3 甲酸/氯化鋅法(70℃、20min)[6]

把試樣快速放入預熱溫度達到70℃甲酸/氯化鋅溶液中，充分震蕩使試樣浸透，在70℃下震蕩20min。燒瓶中殘留物洗到玻璃砂芯坩堝中，用預熱好的甲酸/氯化鋅溶液清洗，再用同溫度的清水進行清洗。再用水、稀氨水數次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。試驗測試結果見表3：

表3 甲酸/氯化鋅溶解試驗結果

70℃甲酸/氯化鋅溶解后，沖洗剩余物時，也比較容易。剩余纖維比較蓬松，手感較好。所有實驗數據均比較穩定，沒有含量偏差達到1.0以上的。與理論值較為接近。

2.1.4 35%鹽酸法（常溫、15min）[7]

把試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100ml 35%鹽酸，使試樣充分浸沒。在常溫下震蕩15min。用相同濃度的鹽酸溶液過洗，再用水、稀氨水數次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。試驗測試結果見表4：

樣品編號試驗前羊毛/桑蠶絲總重（g）試驗前羊毛凈干重（g）試驗后羊毛凈干重（g）試驗前羊毛凈干含量a（%）試驗后羊毛凈干含量b（%）試驗前后羊毛含量差值( b -a )（%）d值1 0 . 9 0 2 4 0 . 9 0 2 4 0 . 9 1 1 4 1 0 0 1 0 1 . 0 + 1 . 0 2 0 . 9 1 2 7 0 . 7 6 0 3 0 . 7 6 4 8 8 3 . 3 8 3 . 8 + 0 . 5 3 0 . 9 2 4 2 0 . 6 4 1 4 0 . 6 3 6 8 6 9 . 4 6 8 . 9 -0 . 5 4 0 . 9 1 1 0 0 . 4 9 5 6 0 . 4 8 9 2 5 4 . 4 5 3 . 7 + 0 . 3 5 0 . 9 0 8 2 0 . 3 5 5 7 0 . 3 5 7 8 3 9 . 2 3 9 . 4 + 0 . 2 6 0 . 9 3 2 3 0 . 2 4 6 6 0 . 2 3 8 7 2 6 . 5 2 5 . 6 -0 . 9 7 0 . 9 2 2 9 0 . 0 9 3 3 0 . 1 0 0 6 1 0 . 1 1 0 . 9 + 0 . 8 1 . 0

35%鹽酸比重低，粘度較小，洗滌過濾容易，洗滌干燥后剩余纖維，比較蓬松，手感較好。數據間的差異都在允許范圍之內。是一種快速檢測的有效方法。

2.2 分析與討論

對表1、表2、表3和表4進行分析，計算羊毛含量偏差的平均值和方差，結果見表5：

常溫硫酸4 0℃硫酸甲酸/氯化鋅3 5 %鹽酸含量偏差平均值1 . 5 -0 . 9 0 . 1 0 . 2算術偏差方差0 . 6 5 0 . 7 0 0 . 1 0 . 4

從表5可以看出，常溫硫酸下，羊毛含量實測結果始終高于理論值。且羊毛含量偏差已經超過1.0，超出標準允差要求。可能原因一方面是在該溫度下，硫酸與羊毛纖維中的羥基發生磺化反應，使得試樣增重[8]；另一方面可能因為溫度較低，常溫硫酸溶解過程中，有部分試驗桑蠶絲溶解不完全的情況，也可能使得剩余纖維有增重。40℃硫酸下，羊毛含量實測結果大都低于理論值，且羊毛含量較高時，失重明顯。原因也可能是羊毛纖維的角質蛋白受到破壞，進而產生損傷，并有部分溶解[8]。甲酸/氯化鋅、35%鹽酸對羊毛還是比較穩定的，實測含量偏差較小，即與實際含量接近。不論是常溫，還是40℃條件下，離散型相對較大，數據相對不穩定。而甲酸/氯化鋅數據最為穩定。

幾種試劑都具有較強的腐蝕性，75%硫酸是強酸，有很強的腐蝕性，常溫下不易揮發。甲酸/氯化鋅溶液、35%鹽酸有很強的毒性且易揮發，對人體的危害性更大。因此，甲酸/氯化鋅和35%鹽酸的測試過程，必須在通風櫥中進行。

3 結論

3.1羊毛/桑蠶絲用硫酸法溶解，存在一定的偏差，試后樣氈化現象明顯，抽濾時有一定的困難。同樣是硫酸法，40℃條件下，測試結果羊毛含量偏差相對于常溫下要好一些。

3.2甲酸/氯化鋅測試，含量偏差和重現性最好。35%鹽酸，檢測流程最短，測試結果偏差也較小。且這兩種方法，試后樣基本保持了羊毛的原有的蓬松性和柔軟。

3.3從實際安全的角度，甲酸/氯化鋅和鹽酸揮發性很大。試驗時必須做好防護措施。

[1] 姚 穆，周錦芳等.紡織材料學[M].北京紡織出版社.1997.

[2] GB/T 7586.1-2002.紡織品色牢度試驗毛標準貼襯織物規格[S]．

[3] GB/T 7586.6-2002.紡織品色牢度試驗絲標準貼襯織物規格[S]．

[4] GB/T 2910.18-2009.紡織品定量化學分析 第18部分蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物(硫酸法)[S].

[5] FZ/T 01048-1997 蠶絲/羊絨混紡產品混紡比的測定（硫酸法）[S]．

[6] FZ/T 01112-2012 蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物（甲酸/氯化鋅法）[S]．

[7] JIS L 1030-2-2005.紡織品纖維混合物定量分析的試驗方法 第2部分：纖維混合物定量分析的試驗方法[S].

[8] 李選剛，潘 葵.不同溫度下酸對羊毛質量損失的研究[J].紡織學報.2003,24（4）:60-62.

Analysis and Comparison of Several wool / Silk Quantitative Methods

On the basis of experimental comparison, Through several quantitative methods for the wool/ silk contents analysis. The different proportions of wool /silk were prepared. Comparison of stability and reproducibility of the test results. Analysis and comparison of the different characteristics of these kinds of quantitative methods.

wool; silk; quantitative methods

TS107.6

A

投稿日期：2014-09-17