煙草萃取液微膠囊的制備及緩釋性能研究

梅秦源，張婷婷，劉志昌

（1湖北工業大學輕工學部，湖北 武漢430068；2湖北中煙黃鶴樓科技園煙草薄片研究所，湖北 武漢 ）

微膠囊技術［1］是由天然或合成高分子材料制成的微型容器將目標物質包覆在其中的一種技術，制得的粒子直徑一般為1～1 000μm。在我國卷煙工業領域，微膠囊技術主要以包覆香精香料等芯材形式增加香煙的吸味、色澤等［2－7］。我國的重組煙葉技術［8－10］相關研究均仍處于初步探索階段，在重組煙葉加工技術里，一般將萃取液直接涂布于重組煙葉表面，但在很短時間萃取液易揮發掉造成浪費，本文中將煙草萃取液微膠囊化，以穩定薄片色澤，防止萃取液中多糖類物質降解變質，控制其釋放速率，方便貯存，可以使色澤均勻性與穩定性、涂布率等許多傳統工藝不能解決的問題得到很好解決。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

實驗試劑：聚乙烯醇（1750，分析純AR），山西三維公司；硫酸鈉（分析純AR），杭州盈鈺化工試劑廠；煙草萃取液（固含率93%），湖北中煙集團黃鶴樓科技園；硼砂（99.99%），新之源化工試劑廠；菜子油（重慶源緣圓油脂公司）；span80（分析純AR），南通謙和化工試劑廠。

1.2 儀器與設備

IKA可控溫磁力攪拌器，配有溫度監視系統，德國IKA公司；紫外可見風光光度計，UV－2450／2550，日本島津公司。

1.3 實驗條件

1.3.1 PVA溶液的配置 稱量10g聚乙烯醇于100g去離子水中，在20℃充分溶脹；緩慢加熱溶液至90℃并持續攪拌，補水保持濃度不變；然后靜置溶液備用。

1.3.2 固化劑的配置 將38g Na2SO4溶解于100 g水中（適當加熱加速溶解）；往配好的Na2SO4溶液中加入2g硼砂，溶解，備用；配制質量分數為2%的硼酸鈉溶液，備用。

1.3.3 浮液的配置

1）A浮液的配置：在燒杯中加入3g PVA以一定的速度攪拌10min，持續攪拌，依次滴加2.0mL煙草萃取液、0.2g span80和10mL菜子油。

2）B浮液的配置：在燒杯中加入5mL配置好的混合液（硫酸鈉和硼酸鈉）以一定速度攪拌5 min，然后依次滴加0.2g span80和10mL菜子油。

1.3.4 微膠囊化操作 把A、B兩種浮液分別在30℃環境下以一定的速度攪拌，使其乳化均勻；在維持攪拌的條件下，把B溶液以1滴／s的速度加入到A浮液中，直至加完，滴加完畢后繼續攪拌10min；攪拌完成后，溶液靜置分層，分去油層，在水層中加入質量分數為2%的硼砂溶液20mL，輕微攪拌15 min經抽濾、去離子水沖洗即得到聚乙烯醇－煙草萃取液微膠囊。

2 結果與分析

2.1 微膠囊形態及影響因素

本實驗采用顯微鏡觀察聚乙烯醇－煙草萃取液微膠囊的形態（圖1）。

圖1 聚乙烯醇－煙草萃取液微膠囊顯微鏡下的形態

圖1 顯示，絕大部分微膠囊為較為規則的橢球形和球形，單體顆粒的粒徑范圍分布不是很均勻，為30～200μm。導致粒徑分布不均勻的原因可能為以下兩點：其一，溶液乳化過程的好壞直接影響到微膠囊粒徑分布，在乳化過程中，乳液雖然在恒溫水浴中進行，溶液表面和溶液底部溫度不可避免有差異，導致乳化時液滴大小不一，最終壁材包覆時形成的顆粒粒徑有差異；其二，攪拌時間會影響體系的均勻程度，攪拌時間越長則微膠囊壁厚差異性變小，顆粒大小趨于一致。

2.2 正交緩釋實驗

實驗采用動態透析法測定微膠囊釋放率。把0.5g微膠囊加入到10mL，pH＝8.0$0.2的弱堿溶液中（以NaOH和HCl配置），將此懸浮液放入透析袋，放到1 000mL的同樣的弱堿液中，持續稍微震蕩，在不同的溫度下每隔一段時間取液10mL，同時加入10mL堿液，以最開始堿液為空白對照，選取420nm，測定其吸光度，計算釋放率。

2.2.1 紫外標準曲線 準確配置不同濃度的煙草萃取液100.0mL，測定不同濃度煙草萃取液的吸光度值，橫坐標為其濃度，縱坐標為吸光度值，得到萃取液的標準曲線（圖2）。所得曲線的R2＝0.995，有強的相關性。

圖2 煙草萃取液濃度標準曲線

2.2.2 微膠囊包埋率的測定 計算微膠囊產品中被包覆的萃取液含量與微膠囊產品總的萃取液含量之比。

2.2.3 微膠囊制備正交實驗結果與討論 實驗選用在微膠囊制備工程中煙草萃取液、乳化時間、乳化攪拌速度和復凝聚時間為影響因素進行正交實驗，探尋影響微膠囊包覆率的因素。壁材聚乙烯醇的用量為3g保持不變。實驗結果如表1所示。

表1 微膠囊正交實驗數據表

由表1可知，影響微膠囊包覆率最重要的因素分別是乳化時間、萃取液加入量、乳化攪拌速度和復凝聚時間。圖3為正交實驗四個因素對微膠囊包覆率的影響趨勢圖。

圖3 微膠囊影響因素趨勢圖

1）對于萃取液加入量而言，當加入量為3mL時，實驗指標最低，包覆率最差；加入量為4mL時，包覆率最高。原因是，當加入量為4mL，此時芯壁比為一個合適的比率，聚乙烯醇能最大限度的包覆住萃取液。

2）對于乳化時間而言，隨著乳化時間的延長，微膠囊包覆率也隨之提高。乳化時間越長，萃取液芯材分散得越均勻，溶液相態更加穩定。當乳化時間由10min延長到20min時，微膠囊包覆率顯著提高；當乳化時間由20min延長到30min時，微膠囊包覆率也在增長，但不是很明顯，考慮到實驗條件和工業條件，把乳化時間確定在20min是一個合理的選擇。

3）對于攪拌速度而言，1 200r／min為轉折點，之前隨著攪拌速度增加，微膠囊包覆率顯著增加，當超過1 200r／min后，隨著攪拌速度的增加，包覆率明顯降低。這可能是因為，當攪拌速度太小，微膠囊包覆較多萃取液，壁厚太小，微膠囊容易破裂導致包覆率偏低；若攪拌速度太大，微膠囊粒徑很小，芯壁比減小，包覆率低下。把攪拌速度選取在1 200r／min是最佳速度。

4）隨著凝聚時間延長，微膠囊包覆率持續下降。這可能是因為微膠囊在某個時間點已經固化成型，若此后繼續浸泡在水相中，已經成型的微膠囊破裂或者微膠囊芯材被萃取出來等原因導致包覆率下降。故凝聚時間為10min是最佳時間。

2.2.4 最優方案驗證實驗 通過正交實驗得到最優條件，即萃取液加入量、乳化時間、攪拌速度和凝聚時間分別為4mL、20min、1 200r／min和10min時，重復進行了5次實驗，得到微膠囊的包覆率分別為47.23%、47.89%、47.55%、48.53%、46.99%。重復效果良好且包覆效果佳。

2.2.5 微膠囊緩釋效果與分析 以實驗得出的最佳條件制備煙草萃取液微膠囊，分別置于10℃、20℃和30℃的恒溫培養箱中，以橫坐標為釋放時間，縱坐標為釋放結果，繪制釋放條件，結果如圖4所示。

圖4 微膠囊在不同室溫下的釋放結果

由圖4可知，在不同的溫度環境中，微膠囊于0～40h釋放量比較嚴重，在40h之后，微膠囊趨于穩定，基本無釋放。這可能是因為壁材和芯材在溶液中形成了壁材－萃取液－微膠囊微元區的混合體系，在前40h，外面的壁材－萃取液結構被破壞，釋放速率快，當微膠囊微元區暴露出來，釋放趨于穩定。隨著溫度的升高，微膠囊釋放量增加。這可能是因為，溫度越高，微膠囊液中分子的活動更加劇烈，微膠囊穩定性下降，釋放量同時上升。

3 結論

1）首次用聚乙烯醇－菜子油復凝聚法制備煙草萃取液微膠囊，通過實驗，證明此法可行，通過此法制備的微膠囊粒徑在30～200μm。最佳工藝條件為聚乙烯醇：w（聚乙烯醇）∶w（菜子油）∶w（芯材）∶w（水相）＝3∶20∶4∶25，乳化時間20min，攪拌速度1 200r／min，復凝聚時間10min。

2）實驗制備的微膠囊的包覆率在46%～48%。緩釋實驗證明，在0－40h微膠囊有緩釋速度較快，在40h后，微膠囊緩釋量緩慢增加，趨于穩定，在80 h后，仍然有較多的萃取液成分存在。

3）聚乙烯醇煙草萃取液技術能維持煙草萃取液在環境中的穩定性，延長存放時間，在煙草薄片行業前景良好。

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