于殿宇 關 忠 孫立斌 解桂東 馬麗娜 王俊國 江連洲
(東北農業大學食品學院1,哈爾濱 150030)(吉林工商學院吉林省高校重點實驗室2,長春 130062)
豆粕中溶劑殘留量是成品豆粕一項重要的質量指標,濕粕脫溶效果直接影響著溶劑消耗和成品豆粕的溶劑殘留,當殘溶超標時 ,溶劑消耗增加 ,飼用價值降低甚至會造成動物死亡[1-2]。油脂浸出車間產生的濕粕中約有25%~35%溶劑殘留,因此選擇一個好的脫溶系統和裝備對降低溶劑和蒸汽消耗、降低生產成本具有重要意義[3]。目前國內有對De-Smet、Crown脫溶系統的報道[4-5],有對DT蒸脫機或DTDC蒸脫機結構的改進[6-7],以及對濕粕脫溶技術的發展和濕粕機械離心脫出溶劑亦有研究[8-9];同時國外還有利用數學模型模擬蒸脫機的脫溶過程的研究[10-11]。雖然目前蒸脫機設備性能已得到逐步完善,但對于如何更有效地提高豆粕質量、 降低粕中殘溶、 減少熱源消耗及動力消耗等方面,仍需要進行不懈地探索和研究[12-15],濕粕脫溶過程中的烘干工藝則是控制這些方面的關鍵環節。
真空干燥技術在食品、化工等行業已經有大量的應用[16],但目前利用真空干燥技術對濕粕脫溶系統烘干工藝進行改變的研究在國內外則鮮見報道。本試驗在原有濕粕脫溶系統基礎上利用蒸汽噴射增壓器將濕粕脫溶系統的傳統熱風烘干改變為真空烘干,同時實現了對烘干層內蒸汽的二次利用,并通過單因素試驗和響應面分析對濕粕脫溶的烘干工藝參數進行優化,得到最佳烘干工藝參數。
采用杭州華達噴射真空設備有限公司ZP1000-93/150-0.6型蒸汽噴射增壓器對工大高新中大分公司油脂廠500 t/d的蒸脫機進行改進,將蒸脫機烘干層內的溶劑蒸汽抽出產生一定真空,同時將抽出的溶劑蒸汽打入蒸脫機內進行二次利用。工大高新中大分公司油脂廠500 t/d的蒸脫機改進前其結構如圖1所示。本試驗中分別在其第4層側壁鉆125 mm蒸汽入口,第5層側壁鉆125 mm蒸汽出口,然后分別與杭州華達噴射真空設備有限公司生產的ZP1000-93/150-0.6型蒸汽噴射增壓器的蒸汽排出口和引射蒸汽入口連通。改進后蒸脫機結構如圖2所示。

圖1 改進前蒸脫機結構示意圖
注:吸入壓力93 kPa·A,排出壓力150 kPa·A,抽氣量1 000 g/h,工作蒸汽壓力0.5 MPa·G,工作蒸汽溫度159 ℃,工作蒸汽耗量1 100 kg/h。

圖2 改進后蒸脫機結構示意圖
改進后的蒸脫機第1層、第2層為預脫層,濕粕經自動下料旋轉閥進入蒸脫機預脫層升溫加熱,第3層、第4層通過透氣花盤打入直接蒸汽對濕粕進行脫溶,蒸汽噴射增壓器將從第5層中抽出的混合蒸汽經增壓處理變為直接蒸汽打入第4層對濕粕進行脫溶,同時在第5層產生一定負壓,這樣既實現了對混合汽的再次利用,又有利于降低豆粕殘溶含量和加快濕粕烘干速度,第6層為烤粕層,通過間接蒸汽加熱升溫烤粕,保證了成品粕的顏色金黃。
通過改進后的蒸脫機烘干層內設有的料位控制器、毛細管溫度計以及連接的蒸汽噴射增壓器來調節烘干層內料層高度、烘干溫度、真空度,同時控制烘干時間,然后以豆粕殘溶含量作為考察指標,采用單因素試驗研究各烘干工藝參數對考察指標的影響規律。
豆粕殘溶測定按GB/T 5009.117—2003方法測定。
通過單因素試驗結果,采用Box-benhnken響應面設計[17],以料層高度(A)、真空度(B)和烘干溫度(C)為自變量,以豆粕殘溶含量(Y)為響應值設計響應面試驗。自變量水平編碼見表1。

表1 因素水平編碼表
2.1.1 不同料層高度對豆粕殘溶的影響
在真空度為7 kPa,烘干時間6 min,烘干溫度95 ℃,料層高度分別為100、200、300、400、500 mm的條件下對脫溶后的豆粕進行烘干,測定成品豆粕的殘溶含量,測定結果見圖3。

圖3 料層高度對豆粕殘溶的影響
由圖3可知,隨著料層高度的升高,豆粕殘溶含量開始上升緩慢,當料層高度達到300 mm后豆粕殘溶含量明顯增加。這可能是由于在料層高度低于300 mm時,料層較薄,有利于溶劑在豆粕中擴散,使其更容易脫離豆粕,當料層高度超過300 mm時,料層過厚,抑制了溶劑在豆粕中的擴散,使得豆粕殘溶含量升高,但料層過低時蒸脫機處理量較低,與蒸脫機的處理能力不協調,所以選擇料層高度為300 mm。
2.1.2 不同真空度對豆粕殘溶的影響
在料層高度為300 mm,烘干時間6 min,烘干溫度95 ℃,真空度分別為3、5、7、9 、11 kPa的條件下對脫溶后的豆粕進行烘干,測定成品豆粕的殘溶含量,測定結果見圖4。

圖4 真空度對豆粕殘溶的影響
由圖4可以看出,隨著真空度的升高,豆粕殘溶含量開始迅速降低,當真空度達到7 kPa后豆粕殘溶含量開始緩慢上升。這是由于真空度從3 kPa上升到7 kPa時,隨著真空度的增大,豆粕表面溶劑氣化速度增加,最終使豆粕殘溶含量降低,當真空度從7 kPa上升到11 kPa時,豆粕表面溶劑氣化速度過快,使表面過干而結殼,導致豆粕結團并阻礙了溶劑的繼續蒸發,最終使豆粕殘溶含量升高,所以選擇真空度為7 kPa。
2.1.3 不同烘干溫度對豆粕殘溶的影響
在料層高度為300 mm,真空度為7 kPa,烘干時間100 min,烘干溫度分別為75、85、95、105、115 ℃的條件下對脫溶后的豆粕進行烘干,測定成品豆粕的殘溶含量,測定結果見圖5。

圖5 烘干溫度對豆粕殘溶的影響
由圖5可知,隨著烘干溫度的升高,豆粕殘溶含量迅速降低,當烘干溫度達到95 ℃后豆粕殘溶含量開始緩慢上升。這是由于烘干溫度從75 ℃上升到95 ℃時,隨著烘干溫度的升高,豆粕中殘留溶劑蒸發較快,進而使豆粕殘溶含量降低,當烘干溫度從95 ℃上升到105 ℃時,由于豆粕內部溶劑擴散速度比豆粕表面溶劑氣化速度慢,產生內部擴散控制作用,使豆粕表面過干而結殼、成團并抑制溶劑的繼續蒸發,最終使豆粕殘溶含量上升。所以選擇烘干溫度為95 ℃。
2.1.4 不同烘干時間對豆粕殘溶的影響
在料層高度為300 mm,真空度為7 kPa,烘干溫度40 ℃,烘干時間分別為2、4、6、8、10 min的條件下對脫溶后的豆粕進行烘干,測定成品豆粕的殘溶含量,測定結果見圖6。

圖6 烘干時間對豆粕殘溶的影響
由圖6可見,隨著烘干時間的增加,豆粕殘溶含量開始迅速降低,當烘干時間達到6 min后豆粕殘溶含量較低并開始趨于平穩。這是由于烘干時間從2 min增加到6 min時,隨著烘干時間的增加,豆粕中的殘留溶劑不斷蒸發,最終使豆粕殘溶含量降低,當烘干時間在6 min以上時,由于豆粕中的殘溶含量已降到較低值,此時烘干時間對豆粕中溶劑殘留含量的影響已經很小,所以選擇烘干時間為6 min。
通過單因素試驗結果,采用Box-benhnken響應面設計,以料層高度(A)、真空度(B)和烘干溫度(C)為自變量,以豆粕殘溶含量(Y)為響應值設計響應面試驗。試驗設計方案及結果見表2。

表2 響應面設計方案及試驗結果
利用Design Expert 7.0.6軟件對試驗結果進行方差分析,結果見表3(P<0.05為顯著項)。通過對

表3 方差分析結果
試驗數據進行多元回歸擬合,得到豆粕殘溶含量(Y)對料層高度(A)、真空度(B)和烘干溫度(C)的回歸方程為:
Y=85.60+34.38A-20.50B-6.13C-7.25AB-17.5AC-4.75BC+37.95A2+43.20B2+44.45C2


圖7 料層高度和真空度對豆粕殘溶含量 影響的等高線圖和響應面圖
由圖7可見,隨著料層高度增加,豆粕殘溶含量先平緩增加后快速上升,隨著真空度增大,豆粕殘溶含量先下降后上升。由等高線圖可以看出豆粕殘溶含量的極值出現在試驗范圍內,在料層高度為250~300 mm,真空度約為時7 kPa時,豆粕殘溶含量在102 mg/kg以下。
由圖8可見,隨著料層高度增加,豆粕殘溶含量先平緩增加后快速上升,隨著烘干溫度升高,豆粕殘溶含量先下降后上升。由等高線圖可以看出豆粕殘溶含量的極值出現在試驗范圍內,在烘干溫度為90~100 ℃,料層高度約為250 mm時,豆粕殘溶含量在103 mg/kg以下。

圖8 料層高度和烘干溫度對豆粕殘溶含量 影響的等高線圖和響應面圖

圖9 料層高度和烘干溫度對豆粕殘溶含量 影響的等高線圖和響應面圖
由圖9可見,隨著真空度與烘干溫度的增加,豆粕殘溶含量都呈現先下降后上升的趨勢,由等高線圖可以看出豆粕殘溶含量的極值出現在試驗范圍內,在真空度為7~8 kPa,烘干溫度約95 ℃時,豆粕殘溶含量在102 mg/kg以下。
應用響應面優化分析方法對回歸模型進行分析,尋找最優響應結果見表4。

表4 響應面尋優結果
為檢驗響應面方法所得結果的可靠性,按照上述整理值進行試驗,得到的豆粕殘溶含量為78 mg/kg。預測值與試驗值之間的良好擬合性證實了模型的有效性。
根據最優試驗結果,改進后的濕粕脫溶系統具有以下優點:1)實際生產中每蒸脫1 kg溶劑,就需要大約1 kg的蒸汽,該廠濕粕含溶量在30%左右,以500 t/d蒸脫機處理濕粕每天需消耗150 t蒸汽。蒸汽噴射增壓器將第5層烘干層內的混合蒸汽以1 000 kg/h速度抽出經增壓處理變為直接蒸汽打入第4層對濕粕進行脫溶,實現了對混合蒸汽的再次利用,每天節約直接蒸汽用量24 t,占總蒸汽消耗量16%,即節約了16%的蒸汽用量;同時由于對混合蒸汽的再次利用而減少了直接蒸汽耗量,因此節約了冷凝系統中冷卻水的用量,從而降低了整個濕粕脫溶系統冷凝負荷。2)蒸汽噴射增壓器在第5層烘干層內產生7 kPa的真空度,將濕粕由傳統的排風烘干改變為真空烘干,加快了濕粕脫溶速度,縮短了粕在蒸脫機內的停留時間,減少了豆粕中的蛋白質變性使生產出的豆粕呈金黃色;此外,真空烘干在有效降低成品粕中的溶劑殘留的同時,將濕粕中的水分除去從而降低了烤粕所需的總熱量,進而降低了提供烤粕所需總熱量的間接蒸汽的消耗。
本試驗在原有濕粕脫溶系統基礎上利用蒸汽噴射增壓器將濕粕脫溶系統的傳統烘干方式改變為真空烘干,同時實現了對烘干層內蒸汽的二次利用,并通過單因素試驗和響應面分析對濕粕脫溶的烘干條件進行優化,得到最優烘干條件:料層高度為257 mm,真空度為7 kPa,烘干時間為6 min,烘干溫度為95 ℃。改進后的濕粕脫溶系統每天可節約蒸汽用量16%,同時減少了間接蒸汽和冷卻水的用量,在最優烘干工藝參數下濕粕脫溶后豆粕殘溶含量為78 mg/kg,與傳統脫溶方法相比較,豆粕殘溶含量降低很多,為以后生產高質量低殘溶豆粕提供了依據。
[1]吳道銀,邵承德.豆粕閃爆試驗不合格的原因與對策[J].中國油脂,2002,27(1):17-18
[2]周媛媛,周瑞寶.餅粕檢測技術的研究現狀[J].中國糧油學報,2006,21(3):316-319
[3]宋玉敏,汪學德.油料浸出脫溶工藝及設備的分析比較[J].中國油脂,2010,35(10):66-68
[4]左青.De-Smet浸出工藝及技術(Ⅰ):浸出及脫溶系統[J].中國油脂,2009,34(11):12-16
[5]王宏平.大型DTDC的特點與應用實踐[J].中國油脂,2003,28(3):68-70
[6]馮子龍,楊振娟,楊盛華,等. DT蒸脫機改造為DTDC蒸脫機方案的探討[J].中國油脂,2003,28(11):18-19
[7]左青.DTDC的改進設計和實踐[J].中國油脂,2001,26(5):34-36
[8]李少華,李樹君,李子明,等.油料浸出濕粕脫溶技術的發展[J].農業機械學報,2006,37(8):214-217
[9]李少華,李樹君,李子明,等.大豆浸出濕粕離心脫除溶劑的工藝參數優化[J].農業機械學報,2007,38 (5):103-106
[10]Cardarelli D A, Crapiste G H, Mattea M A.Modeling and simulation of an oilseed meal desolventizing process[J].Journal of Food Engineering,2002,52(2):127-133
[11]Paraíso R P, Andrade C M G, Zemp R J.Modeling and simulation of the soybean oil meal desolventizing-toasting process[J].Journal of Food Engineering,2008,86(3):334-341
[12]左青,江金德.提高浸出豆粕質量的探討[J].中國油脂,2005,30(6):5-9
[13]袁夫彩,王立柱.低溫脫溶機關鍵技術的研究[J].中國油脂,2010,35(10):57-60
[14]高鵬.大豆粕結塊的原因及對產品質量的影響[J].中國油脂,1998,23(5):5-6
[15]涂果,田華達. DT蒸脫機結構的優化設計[J].中國油脂,2002,27(1):19-21
[16]尹麗妍,于輔超,吳文福,等.谷物低溫真空干燥機理的探討[J].中國糧油學報,2006,21(5):129-132
[17]吳有煒.實驗設計與數據處理[M].蘇州: 蘇州大學出版社,2002:115-154.