中成藥中非法添加的4種化學藥品檢驗檢測方法研究(以平喘鎮咳類為例)

吳瓊

為了迎合中藥制劑市場的需求，許多不法分子在中成藥中非法摻入化學藥品，給消費者的身體帶來一定的危害。在平喘鎮咳類的中成藥中添加的4種化學藥品，利用HPLC可以進行檢測。

1 儀器與試劑

LC2010C高效液相色譜儀，酸度計，電子天平、超聲波清洗器。中國藥品生物制品檢驗所提供的化學藥品的對照品，醋酸地塞米松對照品122-9403、醋酸潑尼松對照品10012-0105、鹽酸麻黃堿對照品1241-200001、磷酸可待因對照品671-940。咳寧膠囊041026進行檢驗，甲醇、乙腈為色譜純，水是純化水，其他試劑是分析純[1]。

2 方法與結果

2.1色譜條件與系統適應性試驗 HPLC檢驗的4種化學藥品的色譜條件如下，醋酸地塞米松：色譜柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；柱溫為室溫；流動相甲醇：水=70 ∶ 30；流速：1.0 ml/min；波長240 nm。醋酸潑尼松：色譜柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；流動相為甲醇：水=58 ∶ 42；柱溫：室溫；流速1.0 ml/min；波長240 nm。鹽酸麻黃堿：色譜柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；流動相：枸櫞酸溶液0.025 mol/L與乙腈組成；流速1.0 ml/min；波長257 nm；柱溫為室溫。磷酸可待因：色譜柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；流動相磷酸二氫鉀溶液，取用0.05 mol/L，按照3.6 ∶ 1比例所配置的乙腈；柱溫室溫；流速1.0 ml/min；波長220 nm。

2.2溶液的制備 進行HPLC試驗，首先進行對照品溶液制備：稱取醋酸地塞米松、醋酸潑尼松以及磷酸可待因對照品0.01302 g、0.02011 g以及0.01260 g，添加甲醇溶解稀釋，搖勻作對照的儲備液；鹽酸麻黃堿對照溶液，選用純化水，將0.01560 g的鹽酸麻黃堿用水溶解稀釋，獲得鹽酸麻黃堿的對照品溶液[2]。

2.3檢測結果

2.3.1線性關系考察 將醋酸地塞米松、醋酸潑尼松、鹽酸麻黃堿以及磷酸可待因的對照品儲備液，分別注入LC2010C中，各自進行2次試驗。醋酸地塞米松：Y=0.354ρ+3.547，R=0.9999，線性范圍：0.258-586.65；醋酸潑尼松：Y=2.578ρ+3.386，R=0.9999，線性范圍：3.105-1521；鹽酸麻黃堿：Y=6.258ρ+2.058，R=0.9999，線性范圍：0.127-265.25；磷酸可待因：Y=8.608ρ+4.570，R=0.9999，線性范圍：2.587-1058。

2.3.2檢出限試驗 將4種化學藥品的對照品儲備液溶解稀釋若干倍，將其注入高效液相色譜儀中，根據其所形成的色譜圖可以計算出它們分別的檢出限。醋酸地塞米松為5.42 ng，醋酸潑尼松2.13 ng，鹽酸麻黃堿0.45 ng，磷酸可待因1.20 ng。

2.3.3HPLC法檢測 對于醋酸地塞米松、醋酸潑尼松、鹽酸麻黃堿以及磷酸可待因的HPLC檢測，各自取對照品溶液與供試品溶液，分別注入LC2010C。進行HPLC檢測，最后得出的結果都相同，即對照品溶液色譜與供試品溶液的色圖沒有出現保留時間相同的色譜峰情況。根據檢測結果可知，4種化學藥品均可被檢測出，HPLC方法適用。

3 討論

由于中成藥所能添加的化學藥品種類較復雜，因此通常的常規藥品檢驗，包括理化鑒別、紫外分光光度法都很難驗出，是否非法添加了化學藥品，不具有一定的專屬性與操作性。尤其是在平喘鎮咳類中成藥中，經常添加的醋酸地塞米松、醋酸潑尼松、鹽酸麻黃堿、磷酸可待因4種化學藥品，通過HPLC檢測都能夠簡單、快速的被檢測出來的同時，可見HPLC檢驗平喘鎮咳類中成藥中的化學藥品具有一定的操作實踐性。

[1] 洪卓安.探討以某咳寧膠囊為陽性對照檢驗中成藥品中非法添加化學藥品的方法.廣東:廣東科技,2010,19(4):76-77.

[2] 李曉敏,畢雪艷,李莉,等.平喘鎮咳中成藥中非法添加2種化學藥品檢驗方法研究.北京:中國藥事,2007,8(10):824.