溶劑／非溶劑法制備球形硝基胍

高思靜，胡炳成，金興輝

（南京理工大學(xué)化工學(xué)院，江蘇南京210094）

引 言

硝基胍（NQ）是一種重要的炸藥，通常被作為推進(jìn)劑和炸藥裝藥組分［1］。硝基胍的工業(yè)產(chǎn)品一般呈針狀晶體，部分結(jié)晶成空心聚集體，自然堆積密度一般不超過(guò)0．3g／cm3，流散性極差［2］。若將硝基胍用于武器戰(zhàn)斗部裝藥，必須將其制成流散性良好的高堆積密度的球形晶體。目前，球形硝基胍的制備一般采用降溫重結(jié)晶法。張明等［3］通過(guò)此方法制備了堆積密度較高的硝基胍。但是該法存在以下問(wèn)題：操作中采用的表面活性劑在低溫水中會(huì)伴隨硝基胍晶粒的沉淀而析出，從而可能影響硝基胍的機(jī)械性能和爆炸水平；重結(jié)晶過(guò)程中要求精確控制冷卻速率，對(duì)設(shè)備要求高且難以準(zhǔn)確控制。

溶劑／非溶劑法是一種通過(guò)將其他物質(zhì)混合到溶液中，使溶液達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)而析出結(jié)晶的方法，不需要溫度操作或蒸發(fā)操作，也不需要加入表面活性劑，因而得到廣泛應(yīng)用。劉飛等［4］采用溶劑／非溶劑法制備了球形化效果較好的HMX；韻勝等［5］同樣采用溶劑／非溶劑法制備了超細(xì)微球形HMX。

本實(shí)驗(yàn)分別以N－甲基吡咯烷酮（NMP）和丙酮作溶劑和非溶劑，采用溶劑／非溶劑法制備球形硝基胍，通過(guò)單因素試驗(yàn)確定了制備球形硝基胍的最佳工藝條件。本工藝操作過(guò)程中不用添加表面活性劑及控制冷卻速率，因此不會(huì)影響硝基胍的機(jī)械性能和爆炸水平，對(duì)設(shè)備要求低，更加方便、安全，且反應(yīng)中的非溶劑丙酮可以重復(fù)使用，降低了生產(chǎn)成本。……