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復(fù)合攪拌電沉積Ni-Al2O3的研究

2014-01-29 02:14:14吳曉濱
電鍍與環(huán)保 2014年5期

吳曉濱

(包頭輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院,內(nèi)蒙古 包頭014035)

0 前言

復(fù)合電鍍中,微粒的分散狀況是工藝難點(diǎn)[1]。為盡可能抑制微粒團(tuán)聚,研究者們提出了離心旋轉(zhuǎn)[2]、噴射給液[3]、摩擦噴射[4]、超聲波振蕩[5]等工藝。

不同于上述工藝,本研究采用空氣-磁力復(fù)合攪拌,以確保微粒處于懸浮狀態(tài),并加速其向陰極表面的遷移。同時(shí)對復(fù)合攪拌狀態(tài)下的共沉積速率、電流效率及所得復(fù)合鍍層的形貌進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)方法

鍍液組成為:Ni(NH2SO3)2·4H2O 430g/L,NiCl2·6H2O 8g/L,H3BO340g/L,pH值3.8。各試劑均為分析純。微粒選用經(jīng)解聚處理的Al2O3,其質(zhì)量濃度為20g/L。復(fù)合電鍍工藝條件為:電流密度1~19A/dm2,鍍液溫度40℃,空氣攪拌強(qiáng)度1.68m3/h,磁力攪拌強(qiáng)度400r/min。

1.2 實(shí)驗(yàn)流程

按比例用蒸餾水配制基礎(chǔ)鍍鎳液。然后將已按規(guī)范流程預(yù)處理的Al2O3微粒添加至其中,配成鎳液-微粒懸濁液體系,并持續(xù)施加空氣-磁力復(fù)合攪拌,促使微粒懸浮分散。復(fù)合電鍍中,僅改變電流密度,并相應(yīng)調(diào)節(jié)施鍍時(shí)間,待復(fù)合鍍層的厚度滿足要求后停止電鍍。對復(fù)合鍍層進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,開展相關(guān)測定與分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 共沉積速率

雖然復(fù)合電鍍的共沉積速率與電流密度之間并非確切當(dāng)量關(guān)系,但因復(fù)合鍍層中微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常不高,故仍可視共沉積速率與電流密度之間存在定性比例關(guān)系[6]。共沉積速率與電流密度的關(guān)系,如圖1所示。

圖1 共沉積速率與電流密度的關(guān)系

由圖1可知:隨著電流密度由1A/dm2增至19 A/dm2,共沉積速率近似呈線性增大趨勢,對應(yīng)從0.003 12μm/s增至0.043 75μm/s。電流密度增加,陰極表面雙層內(nèi)的電勢場力增大,對參與電極反應(yīng)的基質(zhì)金屬離子及吸附于其周圍的惰性微粒的靜電吸引增強(qiáng),因而金屬離子與附著微粒在陰極發(fā)生還原反應(yīng)的幾率升高,共沉積速率加快。

在此指出,盡管高電流密度有利于加速共沉積進(jìn)程,但同時(shí)也可能誘發(fā)液相傳質(zhì)受限、析氫量增多,對復(fù)合鍍層的形貌結(jié)構(gòu)造成負(fù)面影響。因此,應(yīng)控制電流密度介于合理范圍內(nèi),以獲得形貌結(jié)構(gòu)優(yōu)良的復(fù)合鍍層。

2.2 電流效率

電流效率與電流密度的關(guān)系,如圖2所示。由圖2可知:電流密度介于1~15A/dm2范圍內(nèi),電流效率明顯遞增,最高達(dá)到95.8%。隨著電流密度的增加,共沉積速率加快,沉積過程消耗的有效電量增多,故電流效率升高。但當(dāng)電流密度進(jìn)一步增至19A/dm2時(shí),卻出現(xiàn)電流效率不升反降的情況。這可能是由于電流密度過高導(dǎo)致電極反應(yīng)過程所需物質(zhì)難以及時(shí)且足量供給,存在一定程度液相傳質(zhì)受限狀況,致使析氫反應(yīng)消耗的電量增多,電流效率降低。

圖2 電流效率與電流密度的關(guān)系

2.3 形貌狀況

測定復(fù)合鍍層的表面粗糙度,結(jié)果如圖3所示。圖4為不同電流密度下所得Ni-Al2O3復(fù)合鍍層的形貌。由圖3可知:復(fù)合鍍層的表面粗糙度隨電流密度的增加而增大,到19A/dm2時(shí)最高,為1.02 μm。電流密度增加致使共沉積速率加快,黏附于陰極表面的微粒被完全包覆嵌牢的周期縮短,換言之,單位時(shí)間內(nèi)嵌入復(fù)合鍍層中的微粒量增多。此時(shí)極易出現(xiàn)微粒團(tuán)聚且分布不均的狀況,導(dǎo)致部分晶粒生長異常,復(fù)合鍍層的平整性削弱(見圖4),表面粗糙度增大。

圖3 Ni-Al2O3復(fù)合鍍層的表面粗糙度

圖4 不同電流密度下所得Ni-Al2O3復(fù)合鍍層的形貌

3 結(jié)論

在復(fù)合電鍍中協(xié)同施加空氣攪拌和磁力攪拌,借助復(fù)合攪拌引發(fā)的綜合效應(yīng)確保微粒處于懸浮狀態(tài),同時(shí)加速其向陰極表面的遷移。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:(1)復(fù)合攪拌狀態(tài)下,共沉積速率隨電流密度的增加而加快,而電流效率隨電流密度的增加先升后降;(2)采用適宜的電流密度,可制得形貌狀況良好的Ni-Al2O3復(fù)合鍍層。

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