劉揚 朱紹盛
(1溫州市環境監測中心站 浙江溫州 3250002 浙江竟成環保科技有限公司 浙江溫州 325000)
保證水監測質量的首要任務是健全環境監測管理體系。依據《實驗室資質認定評審準則》的規定,建立和保持能夠保證其公正性、獨立性并與其檢測和/或校準活動相適應的管理體系。管理體系應形成文件,闡明與質量有關的政策,包括質量方針、目標和承諾。制定完善的技術文件和程序文件、作業指導書等,通過完善健全管理體系規范水環境監測過程,明確規定作業流程及工作人員崗位職責,使各環節工作人員嚴格按職責履行工作流程以控制和保證監測質量,確保水環境監測質量控制和質量保證能夠有效運行。
工作以人為本,監測技術人員的能力和專業素質決定了監測工作的質量。面對越來越精良的儀器設備,越來越現代化的監測技術,越來越復雜的水環境,越來越枯燥的監測工作,極易消耗監測人員的工作熱情和技術創新精神,因此對監測技術人員提出了更高的要求。監測是一項重復性強的枯燥工作,其監測數據的準確性受監測人員的技術經驗判斷所影響,因此對監測人員的專業素質要求極高,提高監測人員能力確保人員素質符合現代化監測工作需要。從事監測工作的人員須經過考核合格后獲得相應的助理水環境監測工程師、水環境監測工程師、高級水環境監測工程師資格證書才能持證上崗。通過對監測人員業務能力的培養,對新設備的操作和維護進行培訓,定期對新監測技術組織培訓學習,掌握行業新動態,創造機會組織監測人員到業內先進單位進行互訪交流,累積監測人員技術經驗,提高監測人員業務水平,加強監測人員專業能力。同時制定相應的激勵措施,充分調動每名監測人員的工作和學習積極性、創造性,不斷提升水環境監測的水平,有效保障水環境監測質量。
正確的樣品采集過程是保證環境監測質量的前提,全過程包括樣品的采集、保存、運輸、交接四個環節,每環節都至關重要,不能掉以輕心,負責相關環節的工作人員要嚴格按照作業指導規范操作,按質量保證和質量控制技術規定進行規范采樣,才能保證采集樣品的代表性。
采集前首先要確定采樣點位,將各點位排順序號,各點位建立水樣品采集記錄檔案(記錄單或記錄卡),依據本次采樣監測目地,確定所要監測分析的項目,選擇盛裝樣品的容器,清潔容器,根據每個樣品所要分析的項目,按劑量準備所需添加的保護劑,如水溫、p H、DO、電導、流速等需要現場測定的項目,應準備好相應的現場測量儀器。
水樣品的采集應滿足《水和廢水監測分析方法》第四版對各項目的要求;避開死水和激流水域,選擇水流平緩的水域采樣,采樣時不得攪動水底部沉積物,應用采樣水蕩洗采樣器與采樣瓶2~3次(細菌總數、大腸菌群、油類、有機物、余氯、DO、BOD 5等除外)。同時按規定增加室內空白樣、現場空白樣、現場平行樣和現場加標樣,按規定要求采取10%-20%現場平行樣。如采集特殊樣品,要特殊對待說明記錄,出現異常要有詳細附加說明記錄。
樣品保存、運輸各個環節操作必須嚴格遵守《水質采樣樣品的保存和管理技術規定》(HJ 493—2009)。為防止水樣品受到生物、化學、物理、自然待因素影響而發生變化,導致測量結果與實際水樣代表性不符,需要將水樣中添加保護劑以抑制水中微生物的新陳代謝,保護水樣原始形態不破壞,保護劑添加種類與添加劑量根據要測量的項目不同而確定。
盡量縮短樣品的運輸時間,采集完后應盡快送至實驗室,以防水樣產生變異,交變異機率控制在最小的范圍內;運輸時要清點好樣品數量,檢查容器密封效果,防止在運輸過程碰撞使樣品損壞或泄露。運輸過程中指定專人負責對樣品進行有效的保護處理和保管,送至實驗室后,由專門運送樣品的負責人與實驗室人員進行交接登記。
在對送達實驗室的樣品進行分析前,分析人員首先要對樣品標簽與采樣記錄詳細核對,以保證監測數據的有效性。標簽與采樣記錄描述相一致的樣品才能進行下一步分析工作,對于標簽與采樣記錄描述不相符的樣品,要與采樣人員進行溝通確認,要求采樣人員對于不符的項目進一步予以說明,確認無誤后,才能進入下一步分析工作。樣品分析應滿足《水和廢水監測分析方法》第四版的相關項目標準,或按最新發布的官方監測標準要求分析,保證分析中所涉用使用的各種試劑的有效期、純度、濃度等符合規定標準。為保證檢測數據的精確和計量標準的相對統一,檢測數據的行業可比性,檢測所用的計量及分析儀器要經過質量技術監督機構或法定計量檢定機構的檢定,為確保儀器的精準,在儀器設備的日常使用過程中要定期核查和維護。對從事監測數據分析工作與監測報告審核工作的人員,要求必須經過專業考核,持從業資格證書上崗,并具備一定的數據分析經驗,可以報出監測報告。
檢出限以濃度表示,是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號x L求得的最低濃度c L,當測定結果在檢出限以上時,報實際測得結果值,當測定結果低于檢出限時,報所使用方法的檢出限值,并加標志位“L”。
經過一定組分的檢測,建立標準曲線,標準曲線是物質的物理/化學屬性跟儀器響應之間的函數關系,通過建立標準曲線來推導樣品的理化屬性。標準曲線適用于較寬的樣品濃度范圍。在較寬的濃度跨度和有限的標準點的情況下,均勻的分布濃度點是最佳選擇,這樣對該標準曲線覆蓋的濃度范圍內,對于所有的濃度所提供的信息量都是相同的。奇數點的設置來源于我們的信息,我們總是先知道濃度的范圍,在該濃度范圍先確定中間點,然后在中間點左右分布對稱的標準曲線點,所以出來的總是奇數個點。點多點少,最后影響的是標準曲線所查出樣品理化屬性的不確定度。
監測報告是環境監測過程的綜合反映,它體現了環境監測的結果,為報告使用者提供了可靠的技術依據,因此監測報告及分析數據必須真實準確權威。環境監測報告制度第二十八條規定:“為了保證環境監測報告的準確性和嚴肅性,各級環境監測站應按計量認證的有關規定實行三級審核。”確保監測數據的“五性”(代表性、準確性、精密性、可比性、完整性)。
一級審核為相關各室主任;數據經質控室審核質控負責人簽字為二級;三級為技術負責人審核簽字蓋章。一級審核主要對報告編制人提交的分析數據檢查,發現異常數據及時處理,一審通過后科室主任簽字轉至二級審核;各實驗室在報出分析數據的同時,應向質控室提交相應的質控數據,待質控負責人審核無誤后,全部數據方能認為有效,二級審核通過;三級審核主要是對各類技術記錄的審核,負責對監測過程中技術問題充許偏離范圍的批準。經三級審核無誤的監測報告和分析數據,由站領導簽字后加蓋公章方可對外提供發放。
綜上所述,實施質量控制貫穿水環境監測過程的始終,從監測方案制定、踏勘、布點、采樣、到分析和數據處理以及審核,采取硬件設備與軟技術相結合,才能確保監測結果在布點、采樣的時空代表性及實驗室分析測試的精密性和準確性,從而有效保證監測全過程的質量控制。
[1]謝立新.對水環境監測質量保證和質量控制的認識[J].甘肅農業,2010(09).
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