原子力顯微鏡探針選擇及常見故障解決方法

陳科球， 謝偉廣

(暨南大學 物理系 思源實驗室，廣東 廣州 510632)

0 引 言

原于力顯微鏡(Atomic Force Microscope，AFM)用一個微小的探針來“摸索”微觀世界，它超越了光和電子波長對顯微鏡分辨率的限制，在立體三維上觀察物質的形貌，并能獲得探針與樣品相互作用的信息。AFM具有分辨率高、操作容易、樣品準備簡單、操作環境不受限制、分辨率高等優點[1-3]。因此，AFM正在迅速應用于科學研究的許多領域，并且取得了許多重大的科研成果。而作為影響AFM測量的重要因素之一探針，卻魚目混珠、良莠不齊、品牌種類繁多，對科研工作者造成一定的困擾。同時，儀器操作者往往非專業人員，對使用過程中出現的一些異常情況束手無策。本文結合理論知識和各廠商的探針參數，對不同探針做了詳細的測試，同時對儀器使用過程中出現的一些常見現象和故障做了分析，對科研工作者使用AFM有一定的參考意義。

1 AFM的工作原理及工作模式

AFM的工作原理較為簡單[4]，它是用微小探針“摸索”樣品表面來獲得信息。如圖1所示，當針尖接近樣品時，針尖受到力的作用使懸臂發生偏轉或振幅改變。懸臂的這種變化經檢測系統檢測后轉變成電信號傳遞給反饋系統和成像系統，記錄掃描過程中一系列探針變化就可以獲得樣品表面信息圖像，其主要由檢測系統、掃描系統和反饋控制系統組成。

圖1 AFM工作原理及觀測器模式

AFM有3種基本成像模式[5]，分別是接觸成像模式、非接觸成像模式、輕敲成像模式[6-7]。其中輕敲模式由于具有解析度高、對樣片破壞度少、探針使用壽命長等優點，受到大量科研工作者的親睞。

2 影響AFM測量結果的因素

影響AFM測量的因素有[8-11]探針與樣片表面的力值、掃描速度、增益I/P Gain等，還有一個重要的因素就是探針本身(見圖2)[12-13]，輕敲模式探針一般由氮化硅材料采用熱生長、低壓化學蒸汽沉積和濺射技術制備[14]，AFM的探針與樣品表面之間的力遵守胡克定律：

F=-kx

(1)

要使懸臂受到很小的作用力(nN)，就產生可以被檢測的形變x，k必須足夠小(一般0.01～100 N/m),k由探針本身的性質決定，如:

K=Ewt3/(4L3)

(2)

式中：E為彈性模量，由懸臂材料決定；t為微懸壁厚度；w為微懸壁寬度；L為微懸壁長度。

圖2 探針結構圖

一般情況下，實際使用的微懸臂除了滿足低彈性常數k的要求外，還必須同時具有高的共振頻率：微懸臂的共振頻率f必須足夠高，以減小振動和聲波的干擾，另外微懸臂的共振頻率也應高于數據采集(掃描)速率，以便在較快的掃描速度下，針尖可以隨表面起伏。一般f>10 kHz，f由k及探針質量m決定:

f2=k/(4π2m)

(3)

式中：f為共振頻率；k為彈性常數；m為微懸臂質量。

3 實驗過程及結果分析

由式(3)可以看出，要求f比較大，k比較小，只能減小m，所以AFM微懸臂的趨勢是質量越做越小。目前，市面上生產輕敲模式探針的廠商主要有德國的Nanosensors，保加利亞的Budgetsensor，美國的Nanoworld，美國的Olympus，俄羅斯的Micromash，俄羅斯的NT-MDT等。下面我們就選擇其主流的探針進行對比，探針參數如圖3所示[12-15]。

參數BudgetSensorsTap300AL-GMulti75MPP-21100Nanoworld(Tap150)Nanosensors(AR5-NCHR)NomRangeNomRangeNomRangeNomRanget/μm43.5～4.543.5～4.52.11.1～3.143.0～5.0L/μm125115～135225215～235125115～135125115～135w/μm3530～403530～402520～303022.5～37.5f/kHz300200～4007550～10015075～225330204～497k/(N·m-1)4020～8031.5～653.5～6.54210～130th/μm1715～2017.515～201715～1910～15tR/μm<10<10<107<15CoatingN/AN/AAluminiumReflexAluminiumReflex

圖3 不同探針參數對比

為了對比以上探針的差別，我們使用的儀器為VECCO(目前已被Bruker收購)的NS5，它具有掃描范圍廣(40 μm×40 μm)、精度高(z方向0.01 nm)、操作簡單等優點，測試樣品為同一張計算機硬盤盤基片(表面光滑，整個面各點的粗糙度一致)，同時調整儀器的I/P Gain、Speed、line等參數設置相同，其測量結果如圖4所示。

由測量結果可知，不同的探針對同一樣品的測量結果還是有一定影響的，Rq值從0.192 nm變化到0.133 nm，Ra值從0.149 nm變化到0.100 nm。由于硬盤盤基片表面太光滑，粗糙度比較小，所以差別不是太顯著。由于各探針生產廠商的生產工藝不同，測量偏重點不一樣，科研人員的樣品及對結果的要求也千變萬化，以及探針價格的差異，應結合實際需求，選擇適合的探針，并非一律追求探針的參數。

4 異常現象描敘及解答

(1) 如圖5所示，激光光斑非標準橢圓形，由針尖反射切換到樣品表面反射時，十字光標迅速偏移針尖，且切換回時不回原位。

Nanosensors(AR5-NCHR)

Budgetsensors(Tap300AL-G)

Nanoworld(Tap 150)

NT-MDT(Multi 75 MPP-21100)

圖5 光斑形狀異常

解答：此處看到的是CCD圖像，光斑是經過了探針背面反射回來的，由于背面不光滑等因素，導致光斑非標準橢圓。出現十字光標偏移這種情況的原因是Camera、mirror、Tip陰影之間的光路偏差造成的，可能是裝在holder上的Tip位置不是十分的標準造成，對測量結果影響不大。

(2) 如圖6所示，VertDflection值偏移,測量前調整為0.0x,測量后偏移為0.x。RMS Amplitude測量前,做完auto tune為475左右,測完后有時候偏移到500多。

解答： VertDflection值不為0，其實不大影響測量結果，因為它計算的是光斑的相對偏移量，而不是絕對偏移量，當然偏移太多也不行，會導致測量時超出范圍。RMS值發生變化，其原因是探針在測量過程中的位置發生偏移，一般來說，±50的范圍是允許的，可通過做auto tune或者重新調整光路解決。

(3) 如圖7所示，進行到focus聚焦步驟時，從探針反射Tip Reflection模式到樣品表面反射Surface模式時，探針陰影沒有消失，而是出現兩個探針的陰影。

圖6 針尖反射光強圖

圖7 聚焦錯誤

解答：出現這種情況一般是儀器的參數發生了變化，可以通過修改Tools-engage setting下面的Tapping-tipsaty探針安全值為 100 μm, Generel-Sample clearant樣品清晰度值為1 000 μm.就可以解決。

(4) 見圖8，測量過程中出現的“跳針”現象。

解答：行業術語叫“突跳”[16]，指在掃描過程中針尖猛然跳上或者跳下，其本質是不穩定平衡點的存在。一般的解決方法是增加懸臂梁的剛度，及微懸臂鍍金。

圖8 “跳針”現象

(5) 當圖像掃描用90°時，圖像要優于0°掃描。

解答：如圖9探針的形狀得知，當90°掃描時，往返接觸樣品表面的探針形狀是一樣的，而0°掃描時，往返接觸面卻不一樣。導致的結果就是90°掃描往返曲線好過0°掃描往返曲線。

圖9 探針形狀

(6) 電腦上針尖反射光強圖中紅色光斑調不動。

解答：如圖10所示，如果怎么調節，電腦RMS圖中的光斑都不移動，由掃描探頭的結構可知，四象限傳感器到探針部分基本都是機械部件，故障率不大，找電子工程師拆開探頭，檢查四象限傳感器到輸入電腦數據卡部分，有時往往燒壞一個小元器件就導致探頭不工作。

圖10 掃描探頭內部結構

5 結 語

針對市面上主流AFM輕敲模式探針進行了研究，從探針本身參數及同一樣品測量形貌結果分析，得出其結果與理論值基本一致，如果樣品粗糙度比較小，適量選擇共振頻率f比較大、彈性系數k比較小、曲率半徑Rh較小并帶涂層的探針，反之亦然。同時對儀器使用過程中出現的一些常見故障作出了詳細解釋并給出了解決方法，對科研工作者使用AFM有很大的指導作用。

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