還原爐進料夾液對生產(chǎn)的影響及控制措施

吳世偉，羅 浩

（昆明冶研新材料股份有限公司云南曲靖 655011）

還原爐進料夾液對生產(chǎn)的影響及控制措施

吳世偉，羅 浩

（昆明冶研新材料股份有限公司云南曲靖 655011）

分析了多晶硅還原爐進料夾液產(chǎn)生的原因及其對生產(chǎn)的影響。主輸送管位置高于各還原爐進料管是產(chǎn)生進料夾液的主因，進料夾液易造成還原爐跳停、控制不穩(wěn)定等故障，可通過降低主輸送管的位置、輸送管設置電伴熱、還原爐進料管配置排液管等措施解決還原爐進料夾液的問題。

多晶硅；還原爐；進料；夾液

多晶硅是太陽能電池片及電子信息產(chǎn)業(yè)最基礎的材料，主要采用改良西門子法生產(chǎn)［1］。硅的還原是生產(chǎn)工藝的關鍵環(huán)節(jié)，即高純的SiHCl3和H2按一定的量比混合，然后進入還原爐，在還原爐內(nèi)發(fā)生化學氣相沉積。主要反應為：

多晶硅沉積載體——硅芯，通過石墨夾頭安裝在還原爐內(nèi)的電極上，電極與還原爐基盤之間通過絕緣密封材料進行絕緣保護。還原爐內(nèi)溫度較高，絕緣材料要緊緊貼近基盤底面（通過基盤冷卻水冷卻保護），否則，在高溫條件下容易產(chǎn)生變形，因此，絕緣材料的厚度要求較薄。在生產(chǎn)過程中，如果絕緣阻值低于生產(chǎn)要求的最低安全值，就會導致電氣設備跳停。

多晶硅的生產(chǎn)原料SiHCl3和H2主要通過調節(jié)閥對其流量和配比進行調節(jié)控制［2］，并要求進入還原爐的SiHCl3必須是氣態(tài)的。如果發(fā)生Si-HCl3氣液混合進料現(xiàn)象，且進料量較小時，就會使流量計測量值波動，從而造成進料量的波動，導致多晶硅沉積的不穩(wěn)定。

1 進料夾液現(xiàn)象產(chǎn)生的原因及其危害

1.1 進料夾液現(xiàn)象的產(chǎn)生

在改良西門子法生產(chǎn)過程中，SiHCl3的汽化有3種方式，即鼓泡式、列管換熱式、liebig管式［3］。其中的liebig管式將SiHCl3與還原爐尾氣進行換熱，一般情況下，由于進料前還原爐內(nèi)的溫度較高，尾氣溫度也較高，因此，liebig管式使汽化后的三氯氫硅立即進入還原爐內(nèi)，能保持較好的汽化效果。而鼓泡式和列管換熱式汽化，安裝位置一般距離還原爐較遠（因設備較大），使得汽化后的SiHCl3有一段距離需要輸送，因此，在還原爐剛進料時，由于管線的溫度較低，SiHCl3容易被冷卻，容易造成進料夾液。

目前，廠家的多晶硅設計產(chǎn)能都較大，還原爐的臺數(shù)較多，而且均采用先由主管線輸送SiHCl3一段距離，然后再由各還原爐支線管路輸送至還原爐內(nèi)的工藝。主管的配管位置都較高，而還原爐一般從底部進料，因此，在主管線與各支管線之間產(chǎn)生高度差。當某一臺還原爐處于停爐時，進料管線內(nèi)的SiHCl3處于靜止狀態(tài)，容易冷卻液化為液態(tài)的SiHCl3；當再次給還原爐進料時，會將液態(tài)的SiHCl3送入還原爐內(nèi)。還原爐如圖1所示。

1.2 進料夾液的危害

多晶硅生產(chǎn)的主要反應為化學氣相沉積，反應物必須是在氣態(tài)下通過沉積載體硅芯逐漸沉積。多晶硅沉積過程一般溫度在1 050～1 150℃，如果溫度偏低，會產(chǎn)生暗灰色的無定形硅。發(fā)生的主要反應為：

如果進入還原爐的SiHCl3含有液態(tài)成分，由于還原爐內(nèi)溫度較高，會再次被汽化，并吸收分子周邊的熱量，導致發(fā)生反應的溫度偏低，從而會產(chǎn)生無定形硅和HCl。產(chǎn)生的無定性硅會散落在還原爐基盤表面，部分散落在電極周圍及電極上，導致電極絕緣降低，造成還原爐接地故障停車。

圖1 多晶硅還原爐進料示意圖Figure 1 Schematic polysilicon reduction furnace feed

另一方面，進料的流量、配比調節(jié)采用的是自動串級控制，由于夾液現(xiàn)象容易導致測量氣體的流量計測量不準確，反饋給調節(jié)閥的信號也不準確，最后會導致調節(jié)精度偏低，影響多晶硅前期沉積的生長。調節(jié)波動大，進料氣流不穩(wěn)定，導致硅芯晃動，嚴重時將硅芯吹倒，或使硅芯產(chǎn)生傾斜，導致后期硅棒重心不穩(wěn)而倒棒。

2 進料夾液的控制措施

2.1 降低主管的位置

降低主管的位置，使其低于還原爐底部進料位置，這樣即使有少量的SiHCl3被冷卻液化，也會被主管線內(nèi)溫度較高的氣態(tài)SiHCl3所汽化，可有效防止SiHCl3的液化。但這種方法需要在還原爐廠房設計及管道設計時就做好。這種方法也使廠房空間利用率降低。

2.2 輸送管線設置電伴熱

SiHCl3輸送管線可安裝較好的電伴熱進行管道保溫，使管線內(nèi)的溫度始終高于SiHCl3的沸點。由于新型設計的還原爐進料量較大，這種方法需要消耗大量電耗，同時，由于SiHC13具有腐蝕性，稍有泄漏易腐蝕保溫電伴熱，使運行維護成本偏高。

2.3 進料管線配置排液管

在各還原爐的進料支管線上配置排液管后，在還原爐開始進料前，先通過排液管將液態(tài)或者汽化不完全的SiHC13排放完（通過溫度監(jiān)測判斷是否全部為氣態(tài)）。但這種方法如果直接將較純的SiHC13排掉，易造成較大的物料損耗和生產(chǎn)成本增加。可將排放的三氯氫硅通過換熱設備冷卻后回到SiHC13進料系統(tǒng)進行回收利用，這樣既可保證進料全部汽化，又不造成物料的浪費。

3 結語

多晶硅還原爐進料時產(chǎn)生液態(tài)SiHC13夾帶現(xiàn)象，主要是因為輸送管線過長且各還原爐的進料管比主管位置低等原因造成的。可采用降低進料總管配管位置、配置電伴熱保溫和進料管線配置排液管線來解決。通過對比分析，采用排液管線排放液態(tài)SiHC13并實現(xiàn)回收利用的方法效果較好，同時還能降低運行維護成本。

［1］ 張維，劉暢.我國多晶硅產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀及發(fā)展簡述［J］.新材料產(chǎn)業(yè)，2011（2）：51－53.

［2］ 朱航，張英杰.三氯氫硅還原法制備多晶硅的自控難點及選型［J］.石油化工及自動化，2010（5）：16－19.

［3］ 楊志國.多晶硅還原中三氯氫硅幾種汽化方式的比較［J］.科協(xié)論壇，2009（7）：89－90.

Effect of Feed Clip Liquid in Reduction Furnace on Production and Control Measures

WU Shi－wei，Luo Hao
（Kunming Yeyan New－Material Co.，Ltd，Qujing 655011，China）

Analysis the causes of feed clip liquid in the polysilicon reduction furnace and its impact on production.The main reason is that the position of the main conveyor tube is higher than that of feeding tube of each reduction furnace.The feed clip liquid could easily leads to the jump－stop of reduction furnace and instability control etc.By lowing the main conveyor tube position，setting electric heating within the transport，configuring the drain pipe of the reduction furnace feed tube as well as taking other measures to solve the reduction furnace feed clip fluid problems.

polysilicon；reduction furnace；feeding；clip liquid

TQ127.2

A

1004-275X（2014）04-0066-02

12.3969／j.issn.1004-275X.2014.04.019

收稿：2014-04-11

吳世偉（1976-），女，助理工程師，主要從事多晶硅生產(chǎn)工作。