模擬工業制備純堿的實驗設計

陸麗潔+劉麗君

摘要：為彌補中學化學教材中無相關實驗的缺陷，設計了三個模擬工業制備純堿和一個模擬聯合制堿法母液處理的實驗方案，旨在為工業制備純堿的實驗教學提供可選擇的參考素材和方法。

關鍵詞：模擬實驗；工業制備純堿；實驗方案；侯氏制堿法

文章編號：1005–6629（2014）1–0052–03 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

純堿具有廣泛的用途，是重要的化工原料之一。上海高三拓展型教材第106～108頁是氨堿法（索爾維制堿法）和聯合制堿法（侯德榜制堿法）的內容，在《上海市中學化學課程標準（試行稿）》[1]中，對“制堿原理”規定的學習水平是“理解”，對“侯氏與索氏法的比較”的規定是“掌握”，屬學習水平中的最高要求。這一內容也是歷年高考的熱點，從學生的答題情況看，也是學生掌握的難點。然而教材中卻沒有安排相應的實驗，為提高學生的學習興趣，加深對工業制堿原理的理解，筆者期望能在課堂上模擬工業制堿。為此，筆者按資料[2]上的方法進行實驗，發現一些方法因耗時過長、步驟太繁等并不適合課堂演示或學生實驗。筆者又進行了多次的探索和改進，最終達到了比較好的效果。現介紹如下。

1 實驗方案一

1.1 實驗原理

NH3+CO2+H2O+NaCl→NaHCO3↓+NH4Cl

向飽和食鹽水中通入足量氨氣至飽和，然后通入二氧化碳，得到溶解度較小的碳酸氫鈉[3]。

1.2 實驗儀器和試劑

（1）儀器：天平、量筒、圓底燒瓶3個、分液漏斗2個、鐵架臺3個、燒杯、漏斗、玻璃管、試管、酒精燈、玻璃棒、藥匙、導管和橡皮塞若干。

（2）試劑：27%濃氨水（ρ=0.9 g/cm3）、氫氧化鈉固體、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末、熟石灰粉末、蒸餾水、飽和粗食鹽水、澄清石灰水、紅色石蕊試紙、濾紙等。

1.3 實驗裝置和實驗效果圖

實驗裝置和實驗效果圖分別見圖1和圖2。

1.4 實驗步驟

（1）準備：搭好裝置，檢驗氣密性。量取20 mL的飽和食鹽水于中間的燒瓶中；稱取40 g氫氧化鈉固體于制氨氣的燒瓶中，量取50 mL濃氨水于制氨氣的分液漏斗中；再稱取70 g碳酸鈣粉末于制二氧化碳的燒瓶中，量取150 mL稀硫酸（分幾次加入）于制二氧化碳的分液漏斗中。將裝有飽和粗食鹽水的燒瓶浸入冰水中。如圖1所示。

（2）制備：將裝有濃氨水的分液漏斗打開，產生氨氣通入飽和粗食鹽水中，20分鐘左右時，觀察到飽和食鹽水上方有大量的白霧產生。再打開裝有稀硫酸的分液漏斗，產生的二氧化碳通入飽和的氨化粗食鹽水中。約5分鐘即有渾濁出現，約15分鐘能看到大量的白色固體析出。

1.5 母液處理

1.6 實驗注意事項

（1）食鹽水用粗鹽（雜質可做為晶核，若無粗食鹽，可在飽和食鹽水中加幾粒食鹽晶體）配制，效果明顯，析出碳酸氫鈉更快；

（2）制備實驗中先通入氨氣達飽和后再通二氧化碳，插入食鹽水中的導管用尖嘴且導管口靠近燒瓶底部，這樣產生氣泡多而小有利于碳酸氫鈉的生成，效果好。

1.7 實驗的優缺點

本實驗現象明顯，產生的碳酸氫鈉固體較多；母液的處理能很好地說明侯氏法的優點。實驗的缺點是裝置龐大、耗時長，僅制備實驗就需近35分鐘，母液的處理需要約20分鐘，因此不宜作為課堂實驗。本實驗涉及到的知識及操作較多，如：氣體的制備，氣體的性質，尾氣的處理、過濾等，若作為課外學生實驗，是提高學生綜合能力的良好載體。

2 實驗方案二

2.1 實驗原理

實驗原理同實驗一。

2.2 實驗儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管、藥匙、圓底燒瓶、分液漏斗、鐵架臺、燒杯。

（2）試劑：粗鹽顆粒、飽和氨水、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末。

2.3 實驗裝置和實驗效果圖

實驗裝置和實驗效果圖分別見圖5和圖6。

2.4 實驗步驟

（1）準備：稱取8 g粗鹽，加入到30 mL的飽和氨水中，配制飽和氨化粗鹽水于大試管中。如圖5搭好裝置并檢驗氣密性。稱取50 g碳酸鈣粉末于圓底燒瓶中，再量取100 mL稀硫酸于分液漏斗中。

（2）制備：將裝有配制好的飽和氨化粗鹽水的試管浸入冰水中，向其中通入二氧化碳氣體約5分鐘看到沉淀，約十分鐘時，產生大量白色沉淀（見圖6）。

2.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

2.6 實驗的優缺點

此實驗的優點是現象明顯，產生的碳酸氫鈉固體量多，耗時短，約十分鐘，適合做演示實驗。課前需準備好飽和氨化粗鹽水，也適合作為課堂學生實驗。

3 實驗方案三

3.1 實驗原理

NaCl+NH4HCO3→NaHCO3↓+NH4Cl

氯化鈉飽和溶液與碳酸氫銨飽和溶液反應，得到溶解度較小的碳酸氫鈉。

3.2 實驗儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管若干、燒杯、玻璃棒、藥匙、酒精燈、鐵架臺。

（2）試劑：飽和粗食鹽水、固體NH4HCO3、蒸餾水。

3.3 實驗效果圖

圖7是靜置約1分鐘時的現象。

3.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

3.6 實驗注意事項

（1）碳酸氫銨溶液不穩定、易分解，需現用現配或臨上課前配好。

（2）20℃時，氯化鈉溶解度是36 g/100 g水（質量分數26%，ρ=1.2 g/cm3），碳酸氫銨的溶解度是21.7 g/100 g水（質量分數是19%，ρ=1.1 g/cm3），則飽和食鹽水的濃度是5.3 mol/L，而碳酸氫銨的濃度是2.5 mol/L，因此采取以下措施：①碳酸氫銨的體積是飽和食鹽水體積的2倍多；②將飽和碳酸氫銨溶液倒入飽和粗食鹽水中出現渾濁更快。

3.7 實驗的優缺點

此實驗操作簡單、現象明顯，可作為學生在課堂上完成的試管實驗。但渾濁完全沉淀需要較長時間（用離心機可以加速沉降）。

總體來說，筆者設計的三個實驗方案中，方案一是按照教材的敘述，也是化工生產的實際流程，要制備氨氣和二氧化碳，為提高碳酸氫鈉的產率，先在飽和食鹽水中通氨氣達到飽和，再通入過量的二氧化碳。因為涉及到兩種氣體的制備（若用鹽酸制備二氧化碳還需要凈化裝置）、尾氣的處理等，裝置龐大，要得到大量的碳酸氫鈉固體耗時也較長，不宜作為課堂演示，但該設計卻是非常好的學生課外實驗的題材。方案二是利用實驗室現有的氨水，只需要制備二氧化碳一種氣體，操作簡單、耗時短，宜作為課堂實驗。方案三是飽和碳酸氫銨溶液和飽和食鹽水混合的試管實驗，操作簡單，現象明顯，也能體現工業制備純堿原理的本質，適合做課堂演示實驗和學生實驗。

參考文獻：

[1]上海市教育委員會.上海市中學化學課程標準（試行稿）[S].上海：上海教育出版社，2005：89.

[2]王緒巖.聯合制堿法反應原理的模擬實驗設計[J].化學教學，2008，（5）：12～13.

[3]侯德榜著.制堿工業（下冊）[M].北京：化學工業出版社，1960：646.

摘要：為彌補中學化學教材中無相關實驗的缺陷，設計了三個模擬工業制備純堿和一個模擬聯合制堿法母液處理的實驗方案，旨在為工業制備純堿的實驗教學提供可選擇的參考素材和方法。

關鍵詞：模擬實驗；工業制備純堿；實驗方案；侯氏制堿法

文章編號：1005–6629（2014）1–0052–03 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

純堿具有廣泛的用途，是重要的化工原料之一。上海高三拓展型教材第106～108頁是氨堿法（索爾維制堿法）和聯合制堿法（侯德榜制堿法）的內容，在《上海市中學化學課程標準（試行稿）》[1]中，對“制堿原理”規定的學習水平是“理解”，對“侯氏與索氏法的比較”的規定是“掌握”，屬學習水平中的最高要求。這一內容也是歷年高考的熱點，從學生的答題情況看，也是學生掌握的難點。然而教材中卻沒有安排相應的實驗，為提高學生的學習興趣，加深對工業制堿原理的理解，筆者期望能在課堂上模擬工業制堿。為此，筆者按資料[2]上的方法進行實驗，發現一些方法因耗時過長、步驟太繁等并不適合課堂演示或學生實驗。筆者又進行了多次的探索和改進，最終達到了比較好的效果。現介紹如下。

1 實驗方案一

1.1 實驗原理

NH3+CO2+H2O+NaCl→NaHCO3↓+NH4Cl

向飽和食鹽水中通入足量氨氣至飽和，然后通入二氧化碳，得到溶解度較小的碳酸氫鈉[3]。

1.2 實驗儀器和試劑

（1）儀器：天平、量筒、圓底燒瓶3個、分液漏斗2個、鐵架臺3個、燒杯、漏斗、玻璃管、試管、酒精燈、玻璃棒、藥匙、導管和橡皮塞若干。

（2）試劑：27%濃氨水（ρ=0.9 g/cm3）、氫氧化鈉固體、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末、熟石灰粉末、蒸餾水、飽和粗食鹽水、澄清石灰水、紅色石蕊試紙、濾紙等。

1.3 實驗裝置和實驗效果圖

實驗裝置和實驗效果圖分別見圖1和圖2。

1.4 實驗步驟

（1）準備：搭好裝置，檢驗氣密性。量取20 mL的飽和食鹽水于中間的燒瓶中；稱取40 g氫氧化鈉固體于制氨氣的燒瓶中，量取50 mL濃氨水于制氨氣的分液漏斗中；再稱取70 g碳酸鈣粉末于制二氧化碳的燒瓶中，量取150 mL稀硫酸（分幾次加入）于制二氧化碳的分液漏斗中。將裝有飽和粗食鹽水的燒瓶浸入冰水中。如圖1所示。

（2）制備：將裝有濃氨水的分液漏斗打開，產生氨氣通入飽和粗食鹽水中，20分鐘左右時，觀察到飽和食鹽水上方有大量的白霧產生。再打開裝有稀硫酸的分液漏斗，產生的二氧化碳通入飽和的氨化粗食鹽水中。約5分鐘即有渾濁出現，約15分鐘能看到大量的白色固體析出。

1.5 母液處理

1.6 實驗注意事項

（1）食鹽水用粗鹽（雜質可做為晶核，若無粗食鹽，可在飽和食鹽水中加幾粒食鹽晶體）配制，效果明顯，析出碳酸氫鈉更快；

（2）制備實驗中先通入氨氣達飽和后再通二氧化碳，插入食鹽水中的導管用尖嘴且導管口靠近燒瓶底部，這樣產生氣泡多而小有利于碳酸氫鈉的生成，效果好。

1.7 實驗的優缺點

本實驗現象明顯，產生的碳酸氫鈉固體較多；母液的處理能很好地說明侯氏法的優點。實驗的缺點是裝置龐大、耗時長，僅制備實驗就需近35分鐘，母液的處理需要約20分鐘，因此不宜作為課堂實驗。本實驗涉及到的知識及操作較多，如：氣體的制備，氣體的性質，尾氣的處理、過濾等，若作為課外學生實驗，是提高學生綜合能力的良好載體。

2 實驗方案二

2.1 實驗原理

實驗原理同實驗一。

2.2 實驗儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管、藥匙、圓底燒瓶、分液漏斗、鐵架臺、燒杯。

（2）試劑：粗鹽顆粒、飽和氨水、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末。

2.3 實驗裝置和實驗效果圖

實驗裝置和實驗效果圖分別見圖5和圖6。

2.4 實驗步驟

（1）準備：稱取8 g粗鹽，加入到30 mL的飽和氨水中，配制飽和氨化粗鹽水于大試管中。如圖5搭好裝置并檢驗氣密性。稱取50 g碳酸鈣粉末于圓底燒瓶中，再量取100 mL稀硫酸于分液漏斗中。

（2）制備：將裝有配制好的飽和氨化粗鹽水的試管浸入冰水中，向其中通入二氧化碳氣體約5分鐘看到沉淀，約十分鐘時，產生大量白色沉淀（見圖6）。

2.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

2.6 實驗的優缺點

此實驗的優點是現象明顯，產生的碳酸氫鈉固體量多，耗時短，約十分鐘，適合做演示實驗。課前需準備好飽和氨化粗鹽水，也適合作為課堂學生實驗。

3 實驗方案三

3.1 實驗原理

NaCl+NH4HCO3→NaHCO3↓+NH4Cl

氯化鈉飽和溶液與碳酸氫銨飽和溶液反應，得到溶解度較小的碳酸氫鈉。

3.2 實驗儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管若干、燒杯、玻璃棒、藥匙、酒精燈、鐵架臺。

（2）試劑：飽和粗食鹽水、固體NH4HCO3、蒸餾水。

3.3 實驗效果圖

圖7是靜置約1分鐘時的現象。

3.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

3.6 實驗注意事項

（1）碳酸氫銨溶液不穩定、易分解，需現用現配或臨上課前配好。

（2）20℃時，氯化鈉溶解度是36 g/100 g水（質量分數26%，ρ=1.2 g/cm3），碳酸氫銨的溶解度是21.7 g/100 g水（質量分數是19%，ρ=1.1 g/cm3），則飽和食鹽水的濃度是5.3 mol/L，而碳酸氫銨的濃度是2.5 mol/L，因此采取以下措施：①碳酸氫銨的體積是飽和食鹽水體積的2倍多；②將飽和碳酸氫銨溶液倒入飽和粗食鹽水中出現渾濁更快。

3.7 實驗的優缺點

此實驗操作簡單、現象明顯，可作為學生在課堂上完成的試管實驗。但渾濁完全沉淀需要較長時間（用離心機可以加速沉降）。

總體來說，筆者設計的三個實驗方案中，方案一是按照教材的敘述，也是化工生產的實際流程，要制備氨氣和二氧化碳，為提高碳酸氫鈉的產率，先在飽和食鹽水中通氨氣達到飽和，再通入過量的二氧化碳。因為涉及到兩種氣體的制備（若用鹽酸制備二氧化碳還需要凈化裝置）、尾氣的處理等，裝置龐大，要得到大量的碳酸氫鈉固體耗時也較長，不宜作為課堂演示，但該設計卻是非常好的學生課外實驗的題材。方案二是利用實驗室現有的氨水，只需要制備二氧化碳一種氣體，操作簡單、耗時短，宜作為課堂實驗。方案三是飽和碳酸氫銨溶液和飽和食鹽水混合的試管實驗，操作簡單，現象明顯，也能體現工業制備純堿原理的本質，適合做課堂演示實驗和學生實驗。

參考文獻：

[1]上海市教育委員會.上海市中學化學課程標準（試行稿）[S].上海：上海教育出版社，2005：89.

[2]王緒巖.聯合制堿法反應原理的模擬實驗設計[J].化學教學，2008，（5）：12～13.

[3]侯德榜著.制堿工業（下冊）[M].北京：化學工業出版社，1960：646.

摘要：為彌補中學化學教材中無相關實驗的缺陷，設計了三個模擬工業制備純堿和一個模擬聯合制堿法母液處理的實驗方案，旨在為工業制備純堿的實驗教學提供可選擇的參考素材和方法。

關鍵詞：模擬實驗；工業制備純堿；實驗方案；侯氏制堿法

文章編號：1005–6629（2014）1–0052–03 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

純堿具有廣泛的用途，是重要的化工原料之一。上海高三拓展型教材第106～108頁是氨堿法（索爾維制堿法）和聯合制堿法（侯德榜制堿法）的內容，在《上海市中學化學課程標準（試行稿）》[1]中，對“制堿原理”規定的學習水平是“理解”，對“侯氏與索氏法的比較”的規定是“掌握”，屬學習水平中的最高要求。這一內容也是歷年高考的熱點，從學生的答題情況看，也是學生掌握的難點。然而教材中卻沒有安排相應的實驗，為提高學生的學習興趣，加深對工業制堿原理的理解，筆者期望能在課堂上模擬工業制堿。為此，筆者按資料[2]上的方法進行實驗，發現一些方法因耗時過長、步驟太繁等并不適合課堂演示或學生實驗。筆者又進行了多次的探索和改進，最終達到了比較好的效果。現介紹如下。

1 實驗方案一

1.1 實驗原理

NH3+CO2+H2O+NaCl→NaHCO3↓+NH4Cl

向飽和食鹽水中通入足量氨氣至飽和，然后通入二氧化碳，得到溶解度較小的碳酸氫鈉[3]。

1.2 實驗儀器和試劑

（1）儀器：天平、量筒、圓底燒瓶3個、分液漏斗2個、鐵架臺3個、燒杯、漏斗、玻璃管、試管、酒精燈、玻璃棒、藥匙、導管和橡皮塞若干。

（2）試劑：27%濃氨水（ρ=0.9 g/cm3）、氫氧化鈉固體、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末、熟石灰粉末、蒸餾水、飽和粗食鹽水、澄清石灰水、紅色石蕊試紙、濾紙等。

1.3 實驗裝置和實驗效果圖

實驗裝置和實驗效果圖分別見圖1和圖2。

1.4 實驗步驟

（1）準備：搭好裝置，檢驗氣密性。量取20 mL的飽和食鹽水于中間的燒瓶中；稱取40 g氫氧化鈉固體于制氨氣的燒瓶中，量取50 mL濃氨水于制氨氣的分液漏斗中；再稱取70 g碳酸鈣粉末于制二氧化碳的燒瓶中，量取150 mL稀硫酸（分幾次加入）于制二氧化碳的分液漏斗中。將裝有飽和粗食鹽水的燒瓶浸入冰水中。如圖1所示。

（2）制備：將裝有濃氨水的分液漏斗打開，產生氨氣通入飽和粗食鹽水中，20分鐘左右時，觀察到飽和食鹽水上方有大量的白霧產生。再打開裝有稀硫酸的分液漏斗，產生的二氧化碳通入飽和的氨化粗食鹽水中。約5分鐘即有渾濁出現，約15分鐘能看到大量的白色固體析出。

1.5 母液處理

1.6 實驗注意事項

（1）食鹽水用粗鹽（雜質可做為晶核，若無粗食鹽，可在飽和食鹽水中加幾粒食鹽晶體）配制，效果明顯，析出碳酸氫鈉更快；

（2）制備實驗中先通入氨氣達飽和后再通二氧化碳，插入食鹽水中的導管用尖嘴且導管口靠近燒瓶底部，這樣產生氣泡多而小有利于碳酸氫鈉的生成，效果好。

1.7 實驗的優缺點

本實驗現象明顯，產生的碳酸氫鈉固體較多；母液的處理能很好地說明侯氏法的優點。實驗的缺點是裝置龐大、耗時長，僅制備實驗就需近35分鐘，母液的處理需要約20分鐘，因此不宜作為課堂實驗。本實驗涉及到的知識及操作較多，如：氣體的制備，氣體的性質，尾氣的處理、過濾等，若作為課外學生實驗，是提高學生綜合能力的良好載體。

2 實驗方案二

2.1 實驗原理

實驗原理同實驗一。

2.2 實驗儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管、藥匙、圓底燒瓶、分液漏斗、鐵架臺、燒杯。

（2）試劑：粗鹽顆粒、飽和氨水、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末。

2.3 實驗裝置和實驗效果圖

實驗裝置和實驗效果圖分別見圖5和圖6。

2.4 實驗步驟

（1）準備：稱取8 g粗鹽，加入到30 mL的飽和氨水中，配制飽和氨化粗鹽水于大試管中。如圖5搭好裝置并檢驗氣密性。稱取50 g碳酸鈣粉末于圓底燒瓶中，再量取100 mL稀硫酸于分液漏斗中。

（2）制備：將裝有配制好的飽和氨化粗鹽水的試管浸入冰水中，向其中通入二氧化碳氣體約5分鐘看到沉淀，約十分鐘時，產生大量白色沉淀（見圖6）。

2.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

2.6 實驗的優缺點

此實驗的優點是現象明顯，產生的碳酸氫鈉固體量多，耗時短，約十分鐘，適合做演示實驗。課前需準備好飽和氨化粗鹽水，也適合作為課堂學生實驗。

3 實驗方案三

3.1 實驗原理

NaCl+NH4HCO3→NaHCO3↓+NH4Cl

氯化鈉飽和溶液與碳酸氫銨飽和溶液反應，得到溶解度較小的碳酸氫鈉。

3.2 實驗儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管若干、燒杯、玻璃棒、藥匙、酒精燈、鐵架臺。

（2）試劑：飽和粗食鹽水、固體NH4HCO3、蒸餾水。

3.3 實驗效果圖

圖7是靜置約1分鐘時的現象。

3.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

3.6 實驗注意事項

（1）碳酸氫銨溶液不穩定、易分解，需現用現配或臨上課前配好。

（2）20℃時，氯化鈉溶解度是36 g/100 g水（質量分數26%，ρ=1.2 g/cm3），碳酸氫銨的溶解度是21.7 g/100 g水（質量分數是19%，ρ=1.1 g/cm3），則飽和食鹽水的濃度是5.3 mol/L，而碳酸氫銨的濃度是2.5 mol/L，因此采取以下措施：①碳酸氫銨的體積是飽和食鹽水體積的2倍多；②將飽和碳酸氫銨溶液倒入飽和粗食鹽水中出現渾濁更快。

3.7 實驗的優缺點

此實驗操作簡單、現象明顯，可作為學生在課堂上完成的試管實驗。但渾濁完全沉淀需要較長時間（用離心機可以加速沉降）。

總體來說，筆者設計的三個實驗方案中，方案一是按照教材的敘述，也是化工生產的實際流程，要制備氨氣和二氧化碳，為提高碳酸氫鈉的產率，先在飽和食鹽水中通氨氣達到飽和，再通入過量的二氧化碳。因為涉及到兩種氣體的制備（若用鹽酸制備二氧化碳還需要凈化裝置）、尾氣的處理等，裝置龐大，要得到大量的碳酸氫鈉固體耗時也較長，不宜作為課堂演示，但該設計卻是非常好的學生課外實驗的題材。方案二是利用實驗室現有的氨水，只需要制備二氧化碳一種氣體，操作簡單、耗時短，宜作為課堂實驗。方案三是飽和碳酸氫銨溶液和飽和食鹽水混合的試管實驗，操作簡單，現象明顯，也能體現工業制備純堿原理的本質，適合做課堂演示實驗和學生實驗。

參考文獻：

[1]上海市教育委員會.上海市中學化學課程標準（試行稿）[S].上海：上海教育出版社，2005：89.

[2]王緒巖.聯合制堿法反應原理的模擬實驗設計[J].化學教學，2008，（5）：12～13.

[3]侯德榜著.制堿工業（下冊）[M].北京：化學工業出版社，1960：646.