朱作為 章 明
(1 江西省產品質量監督檢測院 2 江西省產品質量監督檢測院)
食用植物油中37種脂肪酸組成快速測定方法研究
朱作為1章 明2
(1 江西省產品質量監督檢測院 2 江西省產品質量監督檢測院)
建立了氣相色譜毛細管法快速測定食用植物油中脂肪酸組成的方法,方法選用甲醇鈉溶液和乙酸甲酯作為甲酯化試劑,色譜柱為極性毛細管柱,分流比為50:1,對37種常見植物油中的脂肪酸組成進行了分析,大大縮短了前處理工作時間,大大降低了實驗人員接觸危險試劑的可能性,將測定結果與國家標準測定方法結果進行比較,結果較為平行一致,而且平行測定的相對標準偏差表明該方法有較好的精密性和重復性。
食用植物油 脂肪酸組成 毛細管氣相色譜法
1.1 主要儀器與試劑
安捷倫7890氣相色譜儀,FID氫火焰檢測器,5uL微量進樣器,SUPELCO脂肪酸毛細管分析柱,無水甲醇,甲醇鈉,乙酸甲酯,37種脂肪酸甲酯標樣,山茶油,大豆油,玉米油,橄欖油
1.2 樣品處理
用微量移液器移取20ul~30ul食用植物油樣品于玻璃氮吹管內,用2mL正己烷將樣品溶解,加入100uL2.7%甲醇鈉-甲醇溶液,充分搖勻后,于室溫下放置20~30分鐘后,加入50uL乙酸甲酯,搖勻,放置10分鐘,過濾膜,上機備用。
1.3 測定條件
色譜柱SUPELCO脂肪酸毛細管分析柱(100m*0.25mm*0.2um),分流比50:1,進樣器275℃,載氣N2流量0.7ml/min,檢測器溫度280℃,柱溫100℃保持10min,3.0℃/min升至240℃持續30min。
1.4 實驗結果
山茶油、玉米油、稻米油甲醇鈉甲酯化法與國標GB/T17376-2008中三氟化硼法實驗數據對比(歸一化法)
山茶油甲醇鈉甲酯化法

保留時間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

山茶油三氟化硼法

保留時間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

玉米油甲醇鈉甲酯化法

保留時間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

玉米油三氟化硼法

保留時間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

稻米油甲醇鈉甲酯化法

保留時間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

稻米油三氟化硼法

保留時間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

本文通過實驗發現使用本方法處理不同種食用植物油甲酯化時,最終實驗結果與國標處理方法結果相差不大,兩種方法結果較為平行,標準相對偏差較小。說明本實驗操作系統是穩定可靠的。本文在進行批量樣品之間的脂肪酸組成比較時,測定近視結果即能滿足要求,因此,本方法同時也是一種能夠大批量樣品的簡單,快速,準確的植物油脂肪酸組成分析方法。
[1]王江蓉,周建平,劉榮,鄧志堅,黃力,毛細管氣相色譜法測定植物油脂肪酸組成初探《現代食品科技》VOL23,NO.9(總99)
[2]回瑞華,侯冬巖,李鐵純,李學成,食用植物油中脂肪酸的分析,鞍山師范學院學報2006-12