廢茶活性炭的制備及其孔徑結構的控制

宋磊，張彬，陳家元，馮利

（1 華僑大學化工學院，福建 廈門 361021；2 云和縣環境監測站，浙江 麗水 323600；3 河北工業職業技術學院環境與化學工程系，河北 石家莊 050091）

中國是世界上最大的產茶國之一，而福建省又是著名的產茶大省，每年都會加工大量的茶葉，因而伴隨產生的廢茶成為生活中最常見的廢棄物之一。然而這些廢棄物經合理的開發后仍具有很高的利用價值，如將其制備成護膚用品[1]、黏土磚[2]、除臭劑[3]等。2011年Panneerselvam等[4]還將廢茶添加到磁性納米顆粒中用以去除水溶液中的二價Ni，顯示出獨特的去除效果。

活性炭作為一種多孔性材料，因其豐富的比表面積以及良好的吸附性能而受到廣泛的關注。盡管活性炭價格較為低廉，來源廣泛，但由于其主要生產原料為不可再生礦物煤、木材等，這不僅增加了活性炭的生產成本，同時對生態環境的保護也不利。因此，低廉的廢棄物作為制備活性炭的前體越來越得到人們的推廣，不僅為活性炭的制備降低成本，還能為廢棄物的治理提供更為可行的選擇[5-7]。廢茶本身具有較高的碳含量，近幾年也開始有人將其制備成活性炭，均取得較好的效果。較早有見Yagmur等[8]采用微波輻照結合磷酸活化法將其制備成活性炭，BET達到1157m2/g，大連海洋大學的劉靖等[9]采用相近的方法制備廢茶活性炭對亞甲基藍吸附值達75.12mg/g 以上。傳統的化學活化法制備的廢茶活性炭比表面積也較高，Auta等[10]以乙酸鉀為活化劑制備的廢茶活性炭 BET最高達到 854.3m2/g，Gurten等[11]采用K2CO3為活化劑制備的廢茶活性炭BET最高可達 1722m2/g，Gundogdu等[12]采用的ZnCl2活化法制備出BET達1066m2/g的廢茶活性炭。Borah等[13]利用H3PO4活化制備的廢茶活性炭BET最高可達 1285m2/g。Peng等[14]利用高溫炭化及KOH活化法制備出超高比表面積的廢茶活性炭，BET達2245～2841m2/g。由此可見將廢茶制備成的活性炭具有較高的比表面結構，是一種良好的活性炭前體材料。

活性炭的孔徑結構是影響其吸附性能的重要因素之一，因此控制活性炭的孔徑結構對于提高其吸附性能有著重要的意義。然而，目前在活性炭制備過程中直接對活性炭孔徑結構進行控制的研究還比較少，本文將通過選擇不同的活化劑以及改變活化條件，以期制備出不同孔徑結構的廢茶活性炭。活性炭的活化方式主要分為物理活化法及化學活化法，物理活化包括水蒸氣活化法和二氧化碳活化法等，有研究表明水蒸氣活化相對于二氧化碳活化制備的活性炭燒失率低，比表面積大，微孔結構豐富[15]。相比而言，化學活化法制備的活性炭比表面高，孔徑分布窄，活化劑包括ZnCl2、H3PO4、KOH、K2CO3等。其中ZnCl2活化法對于活性炭的微孔與中孔發展非常有利，U?ar等[16]由氯化鋅活化制備石榴子活性炭，得到較高的微孔和中孔結構，國內的趙朔等[17]采用氯化鋅活化制備出筍殼基中孔型活性炭。K2CO3是相對環保且常被用于食品添加劑的一種無毒無害物質，作為活化劑制備的活性炭均以微孔分布為主[18-19]。因而選取ZnCl2和K2CO3為活化劑對活性炭的微孔及中孔結構的控制具有一定的研究意義。此外，活性炭的制備條件包括活化劑的濃度、活化時間、活化溫度等，對于活性炭的比表面積與孔徑結構的影響較大[20]。因此本文主要以K2CO3和ZnCl2為活化劑制備廢茶活性炭，通過改變活化溫度、活化時間及活化劑濃度以控制活性炭的孔徑結構，從而為活性炭孔徑的控制及其吸附性能的提高提供理論依據。

1 實 驗

1.1 活性炭制備

預處理：將收集到的福建鐵觀音廢茶樣用蒸餾水煮沸數次至濾出溶液無色，再于 105℃下烘干24h，壓碎，置于干燥皿中保存備用。

將預處理后的廢茶材料與活化劑（K2CO3、ZnCl2）以一定的質量比混合，加入適量的蒸餾水在玻璃容器中攪拌至充分混合后，置于鼓風烘箱中105℃烘干12h以上，得到浸漬料。

對所得到的浸漬料以 10℃/min的升溫速率升至活化溫度（350～900℃），活化0.5～2h，并以流量為 0.5L/m in的 N2為載氣。活化后的樣品用0.1mol/L鹽酸煮沸，以除去殘余的活化劑，并用熱蒸餾水反復洗至濾液呈中性，并在 105℃下烘干，即得廢茶活性炭。

對廢茶活性炭（WTAC）以“WTAC-活化劑-活化溫度-活化時間（活化劑與廢茶的質量比值）”格式進行命名，如“WTAC-K-700-1（1）”表示K2CO3與廢茶的質量比為1，在700℃下炭化1h制備而成的樣品。此外，由廢茶在700℃下水蒸氣活化1h的樣品標記為“WTAC-H-700-1”，由 800℃下在0.5L/minN2流量下直接炭化 1h的樣品標記為“WTAC-800-1”。

廢茶活性炭的產率見式（1）。

1.2 材料分析與表征

1.2.1 元素分析

采用EURO EA3000型有機元素分析儀有機元素分析儀測定廢茶原料及所制備的廢茶活性炭中的C、H、N、O含量（質量分數）。

1.2.2 熱重分析

為檢測材料的熱分解特性，使用DTG-60（H）型島津差熱-熱重分析裝置，將廢茶樣品在氮氣保護下，以10℃/m in的加熱速率由室溫加熱至800℃。

1.2.3 比表面積及孔徑分析

將材料在105℃下烘干12h以上，然后在200℃下進一步脫氣 6h后，采用貝士德 3Ⅱ-2000PS1型比表面及孔徑分析儀，于77K下測定氮氣的吸附等溫線。由BET多點法計算比表面積，BJH法計算中孔容及平均孔徑，αs-plot法[21]計算總表面積、微孔容量、平均微孔徑。

2 結果與討論

2.1 原料分析

2.1.1 元素分析

廢茶原料及廢茶活性炭的元素成分如表1所示，廢茶原料的 C、H、N、O等元素含量分別為48.34%、6.83%、6.08%、36.72%，與文獻[8]報道的廢茶元素成分相當，具有較高的碳含量。由表1可看出，經直接炭化的樣品WTAC-800-1及K2CO3活化的樣品WTAC-K-700-1（1）的C含量明顯高于廢茶原料。

2.1.2 熱重分析

表1 廢茶及廢茶活性炭的元素成分分析

廢茶（WT）熱分析曲線如圖1所示，在120℃之前主要是材料所吸附水分的失重過程，質量損失為4%左右。在200～400℃廢茶材料的質量損失最為明顯達到50%以上，此時主要是廢茶主體材料的分解過程，包括木質素、纖維素、半纖維素等[11，22]，與Yagmur等[8]的介紹相似，被認為是揮發性物質的演變過程。溫度達到 500℃以后廢茶材料的質量幾乎不變，由此可見炭化過程已基本結束。

圖1 廢茶材料的熱分析曲線

2.2 不同活化劑對廢茶活性炭孔結構的影響

3 種不同活化方法制備的樣品 WTAC-H-700-1、WTAC-Zn-700-1（1）、WTAC-K-700-1（1）的氮氣吸附等溫線如圖2所示。3種材料的吸附等溫線均呈現IUPAC中的Ⅰ型等溫線，表明幾種材料的孔結構中微孔占主導地位[23]，其中，WTAC-K-700-1（1）的等溫線在接近飽和蒸氣壓時，等溫線又迅速上升，表現為 I-B型，說明WTAC-K-700-1（1）存在一定的大孔[24]。

3 種活化方式制備的樣品產率、比表面及孔徑結構如表2所示，K2CO3活化及水蒸氣活化的產率均低于25%，而經ZnCl2活化后的樣品產率相對較高，達43.88%，主要是由于ZnCl2作為一種Lew is酸在活化過程中促進材料中的易揮發組分芳構化、脫羥基、脫水、抑制焦油等，從而阻礙了揮發組分的釋放，降低樣品在活化過程中的質量損失[25]。

圖2 不同活化劑下廢茶活性炭的氮氣吸附等溫線

表2 不同活化劑對活性炭產率及孔結構的影響

通過各材料的比表面積可以看出經 K2CO3、ZnCl2活化制備的活性炭表面結構較發達，BET達1000m2/g左右，而水蒸氣活化制備的WTAC-H-700-1的BET比表面積僅為273m2/g。這可能與活化劑的作用有關，在活化進程中，由于ZnCl2通過對纖維素內部分子結構的電解作用，使材料中的 H、O元素以水蒸氣形式釋放出去，從而形成多孔性結構[26-29]；K2CO3在活化進程中由于高溫作用，分解產生CO2和金屬鉀，K通過進入碳組織，增大碳原子層間的距離，而產生CO2作為活化劑和改性劑對碳材料進行了物理活化作用[30-31]。以上兩個作用過程均為化學活化過程，水蒸氣物理活化主要通過水分子的擴散然后在高溫下與炭發生反應，從而促進孔隙的形成，這一過程對材料表面的造孔作用較弱。可見 K2CO3、ZnCl2化學活化法相比水蒸氣物理活化法更有利于廢茶活性炭多孔性結構的形成，BET達WTAC-H-700-1的3倍以上。

2.3 活化溫度對廢茶活性炭孔結構的控制

固定廢茶與活化劑的浸漬比為1∶1，活化時間為1h，分別研究了K2CO3在500～900℃及ZnCl2在 350～700℃下的活化溫度對活性炭產率及結構的影響。圖3為活性炭產率隨活化溫度變化的趨勢線，由于溫度升高而形成的揮發性組分引起的脫水及消去反應使材料進一步失重，因而兩種活性炭的產率隨著活化溫度的提高而逐漸降低。此外，由ZnCl2活化制備的廢茶活性炭（WTAC-Zn）的產率顯著高于 K2CO3活化制備的廢茶活性炭（WTAC-K）。

圖3 WTAC產率隨活化溫度的變化趨勢圖

圖4 不同活化溫度下廢茶活性炭的氮氣吸附等溫線

不同活化溫度下制備的廢茶活性炭氮氣吸附等溫線如圖4所示。其中在 500～800℃下活化的WTAC-K呈現IUPAC中的Ⅰ-B型，表明它們的孔結構中微孔為主并伴有一定的大孔存在[24]，當活化溫度升至900℃，吸附等溫線由Ⅰ-B型轉變為Ⅳ型，可見WTAC-K產生了一定的中孔結構。在350～400℃時，WTAC-Zn的氮氣吸附等溫線呈Ⅰ-A型，當活化溫度為 500℃時，氮氣吸附等溫線變為Ⅳ型并出現遲滯環，可見有中孔結構形成。繼續升高活化溫度，WTAC-Zn的氮氣吸附等溫線又變為Ⅰ-A型，中孔結構消失。

不同活化溫度下制備的廢茶活性炭的孔結構參數如表3所示，在500～800℃下WTAC-K的BET比表面積隨溫度的升高逐漸增大，當溫度達到 900℃后BET比表面積反而減小，這主要是由于隨溫度的升高，活化劑在材料表面擴散并對碳孔壁的刻蝕作用加強，形成了孔結構及比表面擴展的交聯結構，使材料的比表面積有所提高，繼續升高溫度則由于引起碳結構收縮，從而導致空隙度的減少，比表面積下降[32]。活化溫度由 500℃升至700℃，材料的微孔容量隨之增大，說明溫度的升高促進了新的微孔結構形成，活化溫度升到 800℃后活性炭的微孔容量及中孔容量均明顯提高，說明在該溫度下WTAC-K形成了新的微孔及中孔結構，這可能是由于 K2CO3經分解、還原作用生成的金屬鉀沸點為760℃，當活化溫度超過該溫度，鉀蒸汽就會擴散入不同的碳層，促進新的孔結構[形成[30，33]。當活化溫度達到 900℃后，微孔容量降低而中孔容量相對增大，平均微孔徑由800℃的0.78nm增大到900℃的1.08nm，可見WTAC-K的微孔在900℃下逐漸擴大并向中孔結構過度。

WTAC-Zn在 400℃下的總比表面積最大，達1596m2/g，繼續增大活化溫度BET逐漸減小。通過觀察孔容量可發現，WTAC-Zn-500-1（1）的微孔容量最小而中孔容量最大，可見隨溫度的升高，WTAC-Zn的微孔逐漸擴大進化為中孔，而繼續升高溫度材料的孔結構因燒失而坍塌并重排，得到新的微孔結構，當溫度達 700℃時，幾乎不存在中孔結構。此外，在600℃之前WTAC-Zn的平均微孔徑隨溫度的升高而增大，達600℃之后則隨之縮小，由此可判斷 600℃是 WTAC-Zn結構坍塌的臨界溫度。

2.4 活化時間對廢茶活性炭孔結構的控制

固定廢茶與K2CO3在浸漬比為1∶1，在700℃下活化0.5～3.0h，固定廢茶與ZnCl2在浸漬比為1∶1，在400℃下活化0.5～2.0h，研究了活化時間對活性炭產率及結構的影響。如圖5為活性炭的產率隨活化時間變化的趨勢線，由兩種材料的趨勢線可以看出，隨著時間的延長材料組分進一步分解、去除，活性炭的產率逐漸降低，但是二者產率降低的趨勢并不明顯。

圖5 WTAC產率隨活化時間變化趨勢圖

表3 活化溫度對孔結構的影響

圖6為不同活化時間下WTAC的氮氣吸附等溫線，WTAC-K的等溫線均符合I-B型吸附等溫線類型，說明WTAC-K材料以微孔結構為主導，并存在一定的大孔結構，0.5～1.5h的活化時間對廢茶活性炭的氮氣吸附等溫線影響不大，三者的吸附等溫線幾乎完全重合，當活化時間提高到2h后，其氮氣飽和吸附量明顯提高。當活化時間達到 1.5h后WTAC-Zn的氮氣吸附等溫線開始由Ⅰ型向Ⅳ型轉變并伴隨遲滯環的出現，可見存在一定的中孔結構，繼續延長活化時間，其等溫線又轉變為Ⅰ型，遲滯環消失。

圖6 不同活化時間下廢茶活性炭的氮氣吸附等溫線

不同活化時間下制備 WTAC的孔徑結構參數見表4，以K2CO3為活化劑時，0.5～1.5h的活化時間對WTAC-K的比表面積影響不大，當活化時間達到2h后，其BET比表面及微孔容量顯著提高，繼續延長活化時間至2.5h，中孔容量提高。此外，在0.5～2.5h，平均微孔徑幾乎不變，均為 0.67nm左右，當活化時間延長至3h，微孔徑開始增大，并向中孔結構過度。

ZnCl2為活化劑時，WTAC-Zn-400-1（1）的BET比表面積與微孔容量最大，當活化時間達1.5h時微孔容量降低，中孔容量提高，繼續延長活化時間至2h后，中孔容量降低，微孔容量升高，微孔徑有所收縮。說明隨著活化時間的延長，WTAC-Zn的微孔徑逐漸擴大并過渡到中孔，繼續延長活化時間使炭結構重排，孔徑收縮得到新的微孔結構。

2.5 浸漬比對廢茶活性炭孔結構的控制

固定活化活化溫度及活化時間，研究廢茶與活化劑浸漬比例對 WTAC產率及結構的影響。其中K2CO3與廢茶在0.5、1、2等3種比例下700℃活化1h，ZnCl2與廢茶在0.5、0.8、1、1.2等4種比例下400℃活化1h。圖7為WTAC的產率隨浸漬比例變化的趨勢線，產率隨浸漬比例的提高逐漸下降，主要是因為在活化過程中，增大活化劑濃度，可以促使活化劑對材料表面的刻蝕作用，從而使得廢茶活性炭產率降低。

表4 活化時間對孔結構的影響

圖8為不同浸漬比下廢茶活性炭的氮氣吸附等溫線，不同浸漬比下的WTAC-K的等溫線類型均符合Ⅰ-B型。在浸漬比為0.5～1.0時WTAC-Zn的吸附等溫線類型符合Ⅰ-A型，以微孔結構為主，當浸漬比為1.2時，等溫線類型發生了變化，并出現遲滯環，說明已有中孔結構形成。

圖7 WTAC產率隨浸漬比例的變化趨勢圖

表5為不同浸漬比下制備的WTAC孔徑結構參數，隨著活化劑用量的提高WTAC-K的BET比表面積與微孔容量呈先增大后減小的趨勢，其中浸漬比為1∶1時BET與微孔容量最大，可見當活化劑用量較少時，活化反應不夠充分，形成的孔隙較少；當浸漬比為2∶1時，微孔容量及平均微孔徑減小，這可能是由于較大的活化劑用量對炭材料的燒蝕作用較大，碳骨架的C被消耗，使其結構重排，因而得到較小的微孔結構。

WTAC-Zn的BET比表面積隨浸漬比例的提高先增大后減小，其中1∶1的條件下WTAC-Zn的BET與微孔容量最大。隨著浸漬比例的提高WTAC-Zn的微孔容量先增大后減小，而中孔容量逐漸升高，這主要是因為活化劑用量的增加使活化作用提高，因而孔結構越來越發達，當浸漬比超過1∶1時，所形成的微孔結構逐漸向中孔結構進化。由WTAC-Zn的平均微孔徑也可以看出其微孔結構隨活化劑用量的增加而增大。

3 結 論

（1）相比水蒸氣物理活化，K2CO3、ZnCl2化學活化法更有利于廢茶活性炭多孔性結構的形成；K2CO3、ZnCl2活化制備的廢茶活性炭比表面積較大，最高能達1596m2/g，所制備的廢茶活性炭均為微孔活性炭。

表5 浸漬比例對孔結構的影響

（2）較高的溫度有利于WTAC-K孔結構的發展，當活化溫度達到 800℃時，微孔容量最大，并開始產生中孔結構；WTAC-Zn在較低的活化溫度下就已產生一定的微孔及中孔結構，當活化溫度為400℃時，BET比表面積最大。

（3）活化時間對WTAC-K微孔結構的改變不大，主要是增加其比表面結構。隨著活化時間的延長，WTAC-Zn產生新的微孔結構，當時間延長到1.5h，其微孔結構逐漸擴展為中孔結構，繼續延長活化時間，由于過度燒失，孔結構得到重排得到更多的微孔結構。

（4）廢茶活性炭的BET比表面積與微孔容量隨浸漬比例的提高呈先增大后減小的趨勢，其中兩種活化劑均在浸漬比為 1∶1下所形成的微孔容量最大。

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