利用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉻的含量

張 乾，倪苓苓，祁星星，馮 寧

（1.石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司，河北 石家莊 050035；2.河北圣雪大成制藥有限責(zé)任公司，河北 石家莊 050035）

鉻是自然界普遍存在的重金屬元素，土壤中鉻元素的含量一般為1～300mg／kg，多數(shù)土壤中含鉻元素25～85mg／kg。農(nóng)業(yè)土壤易受鉻污染，從而連鎖反應(yīng)致糧食，水果、蔬菜等農(nóng)作物鉻含量過高，對(duì)人類和畜禽的健康造成危害，甚至致癌。因此，國(guó)家制定了產(chǎn)地環(huán)境要求的標(biāo)準(zhǔn)［1－3］，目前采用火焰原子吸收分光光度法［4－5］。本文研究了土壤中鉻的石墨爐原子吸收分光光度法，原理：試樣經(jīng)酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收357.9nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉻含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。此方法簡(jiǎn)單快捷，可穩(wěn)定有效地測(cè)定土壤中鉻的含量。

1 試劑與儀器

1.1 試劑

硝酸（優(yōu)級(jí)純）、氫氟酸（分析純）、30%過氧化氫（分析純）、鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度1000μg／mL，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院提供）。

1.2 儀器

原子吸收分光光度計(jì)（AA6300型，日本島津公司）、微波消解儀（ETHOSPIUS1型，LabTech公司）、電子天平（AE240型，梅特勒托利多公司）。

2 方法

2.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.5g土壤樣品（土壤自然晾干，十字縮分法，分取樣品，用研缽研磨，使其全部通過100目篩），置于消解罐中，加入8mL的硝酸，2mL氫氟酸，2mL30%過氧化氫，放置過夜，次日放入微波消解儀中，程序消解。取出后加熱揮酸，再轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容，待測(cè)。

2.2 儀器分析條件

分析波長(zhǎng)：357.9nm，狹縫寬：0.7nm，點(diǎn)燈方式：BGCD2，燈電流低：10mA，燈電流高：0mA，進(jìn)樣量：10μL。

2.3 鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液

按照需要吸取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用2%的硝酸溶液稀釋成含鉻濃度為0、1、2、5、10、20ng／mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。

2.4 測(cè)定方法

按上述條件設(shè)置儀器參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定，記錄吸光度，以鉻溶液濃度（ng／mL）為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.5 計(jì)算

把儀器測(cè)定的空白樣品的濃度帶入下列公式計(jì)算，得：C＝（c－c0）×V／（W×1000）。式中，C為樣品中鉻的含量（μg／g）；c為儀器測(cè)定樣品溶液中鉻含量（ng／mL）；c0為空白液鉻含量（ng／mL）；W為樣品質(zhì)量（g）。

3 結(jié)果

實(shí)驗(yàn)表明，本法鉻含量在0～20ng／mL范圍內(nèi)，含量與原子吸收吸光度成線性關(guān)系，r2＝0.9996，最低檢出限為0.26μg／L。在線性范圍內(nèi)，對(duì)同一樣品加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定其回收率為98%～102%。對(duì)同一樣品用本法進(jìn)行6次測(cè)試，測(cè)定結(jié)果分別為40.1、42.0、38.5、36.7、40.6、39.4μg／g，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為4.6%。

4 結(jié)論

本試驗(yàn)方法具有操作簡(jiǎn)單、技術(shù)條件便于掌握、消解徹底、結(jié)果重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。注意事項(xiàng)：①一般分析純的硝酸中存在較高的汞及其它化工雜質(zhì)，建議采用優(yōu)級(jí)純，但仍需在使用前注意檢查空白；②避免容器污染，使用前所有容器、器皿應(yīng)用20%的硝酸浸泡，并用純化水沖洗，最后用去離子水洗劑干凈；③樣品土壤一定要研細(xì)過篩，以確保徹底消解。

［1］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)—農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量無公害蔬菜產(chǎn)地安全要求.GB／T18407.1－2001［S］.北京：國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，2001.

［2］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)—農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量無公害水果產(chǎn)地安全要求.GB／T18407.2－2001［S］.北京：國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，2001.

［3］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)—城市垃圾農(nóng)田控制標(biāo)準(zhǔn).GB8172－1987［S］.北京：國(guó)家環(huán)境保護(hù)局，1987.

［4］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)—土壤總鉻的測(cè)定.HJ491－2009［S］.北京：國(guó)家環(huán)境保護(hù)局，2009.

［5］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典［M］.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：326.