TC4-DT合金應(yīng)變誘發(fā)最大m值超塑性變形研究

喻淼真， 王高潮， 鄭漫慶， 徐雪峰

(南昌航空大學(xué)航空制造工程學(xué)院，南昌330063)

隨著斷裂力學(xué)和損傷容限理論的發(fā)展，飛機(jī)零部件的設(shè)計準(zhǔn)則由傳統(tǒng)的靜強(qiáng)度設(shè)計發(fā)展為損傷容限設(shè)計。設(shè)計理念的轉(zhuǎn)變引起了材料研究方向的改變，目前中強(qiáng)或高強(qiáng)損傷容限型鈦合金成為鈦合金研究領(lǐng)域的一個重點［2］。TC4-DT合金是我國研發(fā)的一種具有自主知識產(chǎn)權(quán)的損傷容限型鈦合金，它是在普通TC4合金基礎(chǔ)上通過成分設(shè)計優(yōu)化、純凈化熔煉和β熱加工工藝等途徑獲得的。該合金在具有一定強(qiáng)度水平(900MPa)的同時，還具有較低的裂紋擴(kuò)展速率和較高的斷裂韌性。TC4-DT合金作為一種中強(qiáng)損傷容限型鈦合金，已經(jīng)開始應(yīng)用在航空航天領(lǐng)域［3～6］，并且有望成為飛機(jī)大型整體隔框、梁、接頭等關(guān)鍵承力構(gòu)件的主要材料。國內(nèi)對TC4-DT合金的研究主要集中在損傷容限性能方面，但是對其熱變形性能方面的研究還比較少。

采用應(yīng)變誘發(fā)超塑性方法拉伸試樣，能較明顯地實現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶，形成更多細(xì)小的、等軸晶粒，從而達(dá)到獲得更好超塑性的目的。在此基礎(chǔ)上，作者以TC4-DT鈦合金作為研究對象，在不同溫度和預(yù)應(yīng)變條件下，通過基于最大m值法的應(yīng)變誘發(fā)超塑性拉伸實驗，研究了該合金的超塑性變形情況，以獲取TC4-DT鈦合金的最佳超塑性變形工藝參數(shù)，為該合金的工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

1 試樣制備與實驗方法

實驗采用供應(yīng)態(tài)的TC4-DT合金，其平均晶粒尺寸為15μm(見圖1)，在供應(yīng)態(tài)的TC4-DT合金坯料中切取尺寸為φ12mm×10mm的圓柱狀試樣進(jìn)行能譜測試(EDS)，精確測定其成分(原子分?jǐn)?shù)/%)為:Ti90.09，Al 5.56，V 4.32。其他余量。采用基于二元相圖的理論計算方法精確測定其β轉(zhuǎn)變溫度為975.6℃。將供應(yīng)態(tài)的TC4-DT合金加工成如圖2所示的拉伸試樣，原始標(biāo)距為15mm，變形區(qū)域應(yīng)無裂紋、劃痕等可能影響實驗結(jié)果的缺陷。

圖1 TC4-DT原始組織圖Fig.1 The original'smicrostructure of TC4-DT

圖2 超塑性拉伸試樣圖Fig.2 The superplastic tensile specimen

實驗溫度為850℃，870℃，900℃;預(yù)應(yīng)變量為1.0，1.5，2.0。試樣在設(shè)定溫度下保溫30min，以1.0mm/min恒定速率拉伸，拉伸到預(yù)應(yīng)變量后，卸載保溫10min，再采用最大m值超塑變形方法拉伸，直到拉斷。應(yīng)變誘發(fā)最大m值主要實驗參數(shù)有初速率1.0mm/min，速率增量0.09mm/min，時間間隔6s，延時10min。試樣拉斷后水冷，實驗數(shù)據(jù)由控制軟件實時輸出并保存。切取斷口附近的試樣制備金相試樣，腐蝕劑采用配比為V(HF)∶V(HNO3)∶V (H2O)=1∶3∶6的Kroll試劑，在型號為XJP-6A型光學(xué)顯微鏡上觀察顯微組織。

2 實驗原理

應(yīng)變誘發(fā)最大m值超塑性實驗方法是首先以恒定速率拉伸到一定的變形程度，再卸載保溫一段時間，然后以最大m值方法進(jìn)行超塑拉伸，直至拉斷。因為初始階段的恒速拉伸速率相對較快，這樣可以在保證較高伸長率的前提下提高拉伸效率。

應(yīng)變誘發(fā)超塑性方法的原理是利用預(yù)變形過程中產(chǎn)生足夠的畸變能誘發(fā)TC4-DT鈦合金的動態(tài)再結(jié)晶，對試樣進(jìn)行一定量的預(yù)變形，達(dá)到該合金的臨界再結(jié)晶預(yù)應(yīng)變量，誘發(fā)回復(fù)再結(jié)晶，從而細(xì)化晶粒以提高材料的超塑性。細(xì)化晶粒的效果與其變形溫度和預(yù)應(yīng)變程度等有關(guān)。最大m值是王高潮等在應(yīng)變速率循環(huán)法［7］基礎(chǔ)之上提出的一種先進(jìn)的超塑性變形實驗方法，其原理是在超塑性變形過程中，使應(yīng)變速率循環(huán)變化，動態(tài)測試應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m值。根據(jù)m值變化趨勢和按照最大m值的原則，自動調(diào)整應(yīng)變速率的循環(huán)變化方向和大小，使得應(yīng)變速率始終在與最大m值相對應(yīng)的最佳應(yīng)變速率附近循環(huán)變化，從而獲得最佳的超塑性［8，9］。實現(xiàn)這種最大m值超塑性變形的前提是能夠動態(tài)測定m值和實現(xiàn)實時控制自動調(diào)整變形速率。應(yīng)變速率循環(huán)為m值的動態(tài)檢測提供了必要條件，采用計算機(jī)輔助控制技術(shù)可以解決實時控制的難題［10］。利用可視化語言編譯實驗控制部分程序代碼將這兩種方法結(jié)合在一起就是本文要研究的應(yīng)變誘發(fā)最大m值超塑性變形方法。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 拉斷后試樣形貌和應(yīng)力-應(yīng)變曲線

應(yīng)變誘發(fā)最大m值法超塑拉伸實驗結(jié)果如圖3所示。TC4-DT合金在同一溫度下的伸長率變化都是隨著預(yù)應(yīng)變量ε的增加，先增后減，在同一預(yù)應(yīng)變量ε下的伸長率變化都是隨著溫度的增加，先增后減，說明該合金超塑性對溫度以及預(yù)應(yīng)變量相當(dāng)敏感。TC4-DT鈦合金最佳超塑性變形溫度為870℃，最佳預(yù)應(yīng)變量為1.5。此條件下試樣表現(xiàn)出極佳的超塑性，其伸長率達(dá)到1033%。

在金屬材料的熱變形過程中，一般認(rèn)為是加工硬化和軟化機(jī)制交互發(fā)生作用，并最終達(dá)到平衡狀態(tài)鈦合金熱變形過程中的軟化機(jī)制主要有動態(tài)再結(jié)晶和動態(tài)回復(fù)。通常情況下，當(dāng)動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制占據(jù)主要地位時，合金中發(fā)生再結(jié)晶行為，使位錯密度降低，合金的流變應(yīng)力軟化現(xiàn)象明顯，應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)出較大幅度的下降趨勢。

圖3 不同條件拉斷后試樣的形貌和伸長率Fig.3 Morphology and elongation of the samples after fracture with different conditions

圖4 不同預(yù)變形應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 The stress-strain curve t at different Pre-strain

圖4是試樣在870℃下，在三種不同預(yù)變形量下進(jìn)行拉伸實驗得到的數(shù)據(jù)繪制的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖可以看出，在恒速拉伸階段TC4-DT剛開始拉伸時，材料發(fā)生加工硬化效應(yīng)，流變應(yīng)力隨應(yīng)變增加而急劇增大，在很小的應(yīng)變下流變應(yīng)力達(dá)到峰值。然后軟化機(jī)制占據(jù)主要地位，流變應(yīng)力隨應(yīng)變量的增加而逐漸下降，發(fā)生軟化現(xiàn)象。這一現(xiàn)象發(fā)生的原因是，試樣開始變形時，由于位錯開動和新位錯的產(chǎn)生致使位錯密度迅速提高，產(chǎn)生加工硬化，促使其應(yīng)力快速上升。同時位錯滑移會引起正負(fù)位錯的相互相消，使位錯密度有所降低，但位錯的相互抵消程度不及位錯增值的速率，位錯密度繼續(xù)提高，硬化作用則占據(jù)主導(dǎo)地位，應(yīng)力繼續(xù)上升。當(dāng)位錯密度增殖達(dá)到動態(tài)再結(jié)晶臨界位錯密度后，便形成再結(jié)晶晶核，隨著該晶核長大，位錯密度在再結(jié)晶晶界掃過的區(qū)域會降低，從而造成材料的軟化效果。

3.2 溫度對超塑性性能的影響

由圖5可見，在850～900℃的拉伸溫度范圍內(nèi)，TC4-DT均呈現(xiàn)出超塑性，伸長率隨溫度有著顯著的變化。在此拉伸溫度范圍內(nèi)，伸長率先隨溫度升高而增加，在870℃時達(dá)到最大值，隨著溫度繼續(xù)升高伸長率開始下降。在預(yù)應(yīng)變量為1.5時的流動應(yīng)力隨拉伸溫度的變化規(guī)律曲線如圖6所示，隨著變形溫度的升高，流動應(yīng)力不斷減小。

圖5 不同溫度下拉斷后試樣的預(yù)應(yīng)變-伸長率曲線Fig.5 The Pre-strain-elongation curve of the sample after tensile test at different temperatures

圖6 最大應(yīng)力-溫度曲線Fig.6 Themax stress-temperatures curve

低于870℃時隨著拉伸溫度的升高，該合金的超塑性能提高，這主要是因為溫度升高不僅降低了臨界切變應(yīng)力減小了對材料位錯運(yùn)動和晶面間滑移的阻礙。而且還提高了原子自由能，促進(jìn)了晶界的滑移及擴(kuò)散蠕變能力的提高;隨著溫度繼續(xù)升高(大于870℃)，將推動晶粒進(jìn)一步長大，當(dāng)溫度超過某一臨界變形溫度時，晶粒將會嚴(yán)重長大，導(dǎo)致該合金的超塑性下降。另外TC4-DT鈦合金是α+β雙相鈦合金，在兩相區(qū)變形時，隨著溫度升高，α相轉(zhuǎn)變成β相的速率加快，而β為體心立方結(jié)構(gòu)，其具有的滑移系比密排六方結(jié)構(gòu)的α相多，故合金的拉伸變形變得容易些，流變應(yīng)力也將相應(yīng)降低，與此同時，α相的大小、α相的釘扎作用和α相的分布狀況會隨著溫度的升高而發(fā)生變化，這也將對該合金超塑性性能產(chǎn)生較大的影響。從圖8可以看出，合金伸長率與高溫拉伸變形溫度的曲線存在極值，這主要與該合金中的兩相比例等因素有關(guān)。

3.3 預(yù)變形量對超塑性性能影響

圖7 870℃時預(yù)應(yīng)變-伸長率曲線Fig.7 The Pre-strain-elongation curve at 870℃

圖8 不同預(yù)應(yīng)變下拉斷后試樣的溫度-伸長率曲線Fig.8 Temperatures-elongation curve of the sample after tensile test at different pre-strain

一定的變形程度有利于再結(jié)晶。變形程度越大，儲存能就越多，再結(jié)晶的驅(qū)動力越大，再結(jié)晶溫度越低。在一定的溫度下，再結(jié)晶的發(fā)生需要大于一定的預(yù)應(yīng)變程度下才可，低于此預(yù)應(yīng)變程度，不能再結(jié)晶，并且再結(jié)晶后的晶粒大小主要決定于預(yù)應(yīng)變程度。預(yù)應(yīng)變量越大，再結(jié)晶后的晶粒越細(xì)，但是預(yù)應(yīng)變過大，則有可能導(dǎo)致拉伸試樣的縮頸、空洞，試樣提前斷裂。

再結(jié)晶的發(fā)生需要一定的預(yù)變形量變形量過小達(dá)不到再結(jié)晶所需的臨界變形條件。同時TC4-DT鈦合金晶界處的位錯、空位等缺陷密度愈大，原子之間引力愈弱再結(jié)晶時原子擴(kuò)散克服原子之間引力所消耗的能量愈小導(dǎo)致再結(jié)晶激活能愈小，使得再結(jié)晶容易順利進(jìn)行，但是變形量過大會導(dǎo)致試樣頸縮提加速試樣斷裂。由圖7，8可見最佳應(yīng)變量為1.5，在870℃下試樣拉伸至預(yù)應(yīng)變?yōu)?.5時，快速取出水冷后，較高的變形溫度和較大的應(yīng)變提供了更多的能量，其變形區(qū)橫向組織中引發(fā)了動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶，使α晶界處出現(xiàn)一些細(xì)小的等軸α晶粒同時使得α相的相界擴(kuò)散能力增強(qiáng)有機(jī)會吞并附近細(xì)小的晶粒從而使得α相含量減少［11］如圖9所示。

圖9 870℃拉伸到預(yù)應(yīng)變量1.5后的試樣的顯微組織Fig.9 Microstructure of the samples after tensile testwith pre-strain of 1.5 at870℃

圖10 870℃、預(yù)應(yīng)變?yōu)?.5時試樣的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.10 True stress-true strain curve of the sample with Pre-strain of1.5 at870℃

如圖10在870℃，預(yù)應(yīng)變?yōu)?.5條件下拉伸過程的流動真應(yīng)力與真應(yīng)變關(guān)系曲線，真應(yīng)力隨著真應(yīng)變的增加呈現(xiàn)急劇上升和下降的特點，在變形前期加工硬化起主導(dǎo)作用，隨后材料出現(xiàn)迅速軟化，真應(yīng)力也因此而迅速下降，而后變形過程中又出現(xiàn)了較為明顯的穩(wěn)態(tài)流動階段，這是因為在該階段內(nèi)加工硬化與軟化交互作用，使材料在變形過程中的真應(yīng)力在某一范圍內(nèi)上下波動，材料變形也較為均勻，展現(xiàn)出較好的超塑性變形能力。

3.4 顯微組織

由圖11可知高溫拉伸后TC4-DT鈦合金的顯微組織與原始組織相比發(fā)生了顯著變化，均發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，而且晶粒有不同程度的長大。

圖11 溫度870℃，不同預(yù)應(yīng)變下拉伸后顯微組織 (a)預(yù)應(yīng)變1.0;(b)預(yù)應(yīng)變1.5;(c)預(yù)應(yīng)變2.0Fig.11 Microstructure of samples after tensile test at different pre-strain with temperatures of870℃(a)pre-strain of 1.0;(b)pre-strain of1.0;(c)pre-strain of1.0

預(yù)應(yīng)變量為1.5的時候斷口處晶粒要比采用其他預(yù)應(yīng)變時候的晶粒小并且等軸化，這說明預(yù)應(yīng)變?yōu)?.5的時候動態(tài)再結(jié)晶最為明顯。雖然采用1.5預(yù)應(yīng)變的實驗拉伸時間最長，但斷口處晶粒卻最小且等軸化。這是因為在高溫拉伸過程中，雖然拉伸時間對晶粒長大有一定的促進(jìn)作用，但是由于應(yīng)變量的不斷增加，再結(jié)晶的驅(qū)動力也源源不斷，導(dǎo)致動態(tài)再結(jié)晶伴隨整個拉伸過程，晶粒的長大得到有效的抑制，致使高溫下拉伸時間對其超塑性影響不大，材料經(jīng)過預(yù)變形儲存了畸變能，這些畸變能促進(jìn)了動態(tài)再結(jié)晶，并且隨著預(yù)變形量的增加，儲存的畸變能也增加，但是過多的畸變能又會導(dǎo)致晶粒的長大，所以就出現(xiàn)了預(yù)應(yīng)變量為1.5的試樣再結(jié)晶最為劇烈的現(xiàn)象。

在870℃，預(yù)應(yīng)變?yōu)?.5變形時，通過動態(tài)再結(jié)晶形成的TC4-DT的組織由均勻的等軸化α晶粒和β相組成，而且初生β相已占有一定比例。雖然在變形過程中，晶粒有一定的長大，但由于兩相比例相當(dāng)，兩相相互抑制晶粒的長大從而能有效地阻止晶粒的顯著增長，使之穩(wěn)定在一個細(xì)小等軸的兩相組織狀態(tài)，從而獲得優(yōu)良的超塑性，伸長率高達(dá)1033% 。

4 結(jié)論

(1)TC4-DT合金在同一溫度下的伸長率變化隨著應(yīng)變量的增加，先增后減，在同一預(yù)應(yīng)變量ε下的的伸長率變化隨著溫度的增加，先增后減。其應(yīng)變誘發(fā)超塑性變形工藝的最佳參數(shù)為溫度870℃、預(yù)應(yīng)變量1.5，在此條件下合金伸長率高達(dá)1033%。

(2)TC4-DT鈦合金高溫超塑性變形后的顯微組織均發(fā)生了明顯的動態(tài)再結(jié)晶，雖然拉伸時間對晶粒長大有一定的促進(jìn)作用，但是由于應(yīng)變量的不斷增加，再結(jié)晶的驅(qū)動力也源源不斷，導(dǎo)致動態(tài)再結(jié)晶伴隨整個拉伸過程，晶粒的長大得到有效的抑制，致使高溫下拉伸時間對其超塑性影響不大。在最佳溫度870℃，預(yù)應(yīng)變1.5塑性變形過程中，通過動態(tài)再結(jié)晶形成的TC4-DT的組織由均勻的等軸化α晶粒和β相組成，兩相比例相當(dāng)，兩相相互抑制晶粒的長大使之穩(wěn)定在一個細(xì)小等軸的兩相組織狀態(tài)，斷口處晶粒要比采用其他預(yù)應(yīng)變時候的晶粒小并且等軸化。

(3)應(yīng)變誘發(fā)超塑性方法變形的主要機(jī)制是晶界滑移，以動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶為晶界變形的輔助機(jī)制。在變形初期表現(xiàn)出應(yīng)變硬化現(xiàn)象，流動應(yīng)力迅速增加到峰值，然后再結(jié)晶產(chǎn)生應(yīng)變軟化和變形量增加導(dǎo)致的應(yīng)變硬化的共同作用，引起了應(yīng)力呈現(xiàn)鋸齒狀，應(yīng)力總體趨勢下降，直到試樣斷裂。

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