2024合金極低溫度下蠕變特性

關春龍， 何偉春， 趙志偉， 王改民

(河南工業大學材料科學與工程學院，鄭州450001)

冷黑空間環境是航天器在飛行軌道中經歷的主要環境之一，其最低溫度達到3K，是一個任何輻射都能吸收的絕對黑體［1，2］。航天器長期處于低溫環境下，會使材料的組織性能發生不同程度的變化。鋁合金作為一種重要的低溫材料具有密度低、無磁性、低溫下合金相穩定、在磁場中比電阻小、氣密封性好等特性。因而，有許多學者對其進行了研究，但領域大多集中在極低溫度下的拉伸斷裂行為［3～5］，而引起航天器緊固件、密封件松動的極低溫度下的蠕變行為卻很少研究。Keisuke Ishikawa［6］，McDonald L.C［7］以及B.W.Chua等人［8］對純鋁和鎂合金進行了低溫蠕變研究，但實際上實驗溫度卻在室溫以上。雖然國外有些研究學者從事極低溫度材料蠕變行為研究，但材料都集中在純金屬上［9，10］。最近，國內學者對低溫下的蠕變研究還主要為室溫下的蠕變［11，12］，對于極低溫度下蠕變的研究尚未報道。以金屬的熔點Tm為準，當T＜0.25Tm時，稱為低溫。而低于此溫度以下發生的蠕變稱為低溫蠕變。本工作采用液氮作為冷卻介質研究極低溫度下2024鋁合金的的蠕變行為，為極端低溫下緊固和密封件的蠕變松弛性能研究提供技術依據

1 實驗過程

所用材料為190℃時效12h后的2024鋁合金，其化學成分見表1。實驗室用的拉伸與蠕變試樣為非標準試樣，試樣尺寸如圖1所示。蠕變試驗與拉伸試驗在Э—71萬能拉伸機上完成，實驗溫度為77K，100K和150K。為了對試樣所在環境控溫，要在試樣表面貼上熱電偶，試樣外部套上加熱爐，然后在試樣及加熱爐外部套上一保溫筒保溫。加熱爐的功率可以調節，當功率調至適當的值時，溫度便會恒定。控溫精度在±3℃。應變通過傳感器來測量，應變測量的敏感度達10-6數量級。每次試驗前要對應變的敏感度進行標定，以減少試驗誤差。低溫時，由于試樣以及傳動桿要浸在液氮中，試樣及傳動桿因溫度效應必然會收縮，所以一定要在因溫度效應引起的收縮趨于零時，試驗才可進行。薄膜透射電鏡實驗在Philips CM-12型透射電鏡下進行，觀察試樣蠕變前后位錯形態變化。薄膜樣品經機械減薄至0.5mm，然后研磨到50～80μm，最后再電解雙噴穿孔。

表1 2024鋁合金的化學成分(質量分數/%)Table 1 Chemical compositions of2024 alloy (mass fraction/%)

2 結果與討論

在進行蠕變實驗前對2024合金低溫下的力學性能進行了試驗研究，圖2為在不同溫度下2024合金應力-應變曲線，其結果見表2。參考表2的數據，選擇低于屈服極限的應力水平，即在恒應力σ= 320MPa下給出2024合金試樣不同溫度時的蠕變曲線，如圖3所示。由圖可見，不同溫度下的蠕變曲線有著相似的形狀。開始階段曲線較陡，斜率較大，隨時間的延長斜率逐漸減小，最后趨于恒定。100和150K時蠕變曲線的過渡階段均持續500 h以上，說明500 h或低于500 h的試驗是不會出現穩態蠕變的。這與Reed.et al［9］在4K和77K時，對OFHC銅(Oxygen-free high conductivity copper)進行200 h以上的試驗沒有出現穩態蠕變的結果一致。由圖3還可以看到，低溫下蠕變經過過渡階段最終達到穩態階段(文獻［6］表明純鋁在室溫下出現了穩態蠕變階段)。在液氮溫度77K時，試樣經過300 h過渡階段后達到了穩態，且最終穩態蠕變速率為零，也就是說在1000 h內材料沒有蠕變現象產生;當T=100K時，雖然觀察到蠕變現象的發生，但穩態蠕變速率和應變量較小;當T=150K時，經過1000 h后穩態蠕變速率與應變量均增加，此時總蠕變應變量比77K和100K時高出一個數量級，試驗結果見表3。

圖1 測試試樣示意圖Fig.1 Scheme of testing specimens

圖2 2024合金低溫應力-應變曲線Fig.2 Stress-strain curves of 2024 alloy at cryogenic temperatures

表2 2024合金低溫下的拉伸性能Table 2 Tensile properties of 2024 alloy

圖3 2024合金不同溫度下蠕變曲線Fig.3 Creep curves of2024 alloy at different temperatures

圖4給出了圖3中蠕變曲線過渡階段的蠕變應變量(與時間對數ln t擬合后的關系曲線。可以看出，應變量ε與時間對數ln t成直線關系，過渡階段遵循對數規律:

式中:ε為蠕變應變量;α為對數蠕變常數;γ為頻率因子

α值越大，合金蠕變速率越大α的值可以從圖4中直線的斜率獲得)。從圖4中可以看出隨著溫度的升高，過渡階段合金的蠕變速率增加并滿足對數規律。H.P.Chu研究了溫度對Ti-6211合金的蠕變性能的影響［13］。試驗數據表明，在 0℃689.5MPa的載荷下，該合金經1007 h試驗產生的變形量為0.95%。當溫度為25℃ 時，在同樣的應力水平與相同的試驗時間的條件下，變形量達到4倍以上，并發現過渡蠕變階段不滿足對數規律。

表3 2024合金不同溫度下蠕變試驗結果Table 3 Creep test results of 2024 alloy at different temperatures

圖4 2024合金非穩態階段蠕變應變量與時間對數曲線Fig.4 dependence of Creep strain on Log time in the non-steady-stage for 2024 alloy

圖5a為試樣蠕變前的透射電鏡照片，此時位錯組態為胞狀，而且胞內位錯數很少。圖5b為應力等于320MPa，溫度為77 K時試樣蠕變1000 h后的透射電鏡照片，可以看出此時位錯胞壁平直，明顯看出位錯數量比變形前(見圖5a)多，而且都纏結在胞壁的位置。圖5c給出在應力等于320MPa，溫度為150 K時試樣蠕變1000 h后的透射電鏡照片。比較圖5a，c可以看出，蠕變后位錯形態沒有變化，但位錯胞壁變厚，位錯密度升高，在胞內有高密度的位錯存在。比較圖5b，c可以看出，77K時蠕變后位錯纏結發生在胞壁處，150K時蠕變后位錯在胞內纏結，并且可清晰地看到位錯長直滑移線(圖中黑色箭頭標出)。圖6為圖5c中滑移線的放大照片，可以清晰地看到位錯長距離滑移的痕跡。從以上分析可以看出隨著蠕變溫度升高位錯容易運動，在150K時，位錯容易長程滑移，所以此溫度下蠕變容易進行，蠕變速率較高。因此，由以上分析可知在低溫下2024合金蠕變機制為位錯機制。

圖5 試樣蠕變前后位錯形態Fig.5 Dislocation configurations of specimens before and after creep at different temperatures (a)before creep;(b)after creep for 1000h at77K，σ=320MPa; (c)after creep for 1000h at150K，σ=320MPa

4 結論

2024合金在極低溫度下確實存在蠕變現象，其蠕變的第1階段的規律屬于對數規律。在77K時材料經過1000 h后仍未出現穩態蠕變階段。隨著溫度的升高，合金總蠕變應變量和蠕變速率均增加。透射顯微分析表明極低溫度下2024合金的蠕變機制為位錯機制。

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