茚三酮比色法測定羥丙基纖維素取代度

丁逸男,張亞森,牛 成*,李開綿,吳周新

( 1.熱帶生物資源教育部重點實驗室，海南大學材料化工學院,海南 海口 570228;2.農業部木薯種質資源保護與利用重點實驗室，中國熱帶農業科學院熱帶作物品種資源研究所,海南 儋州 571737)

羥丙基纖維素(HPC)是一種非離子型纖維素醚，具有黏結、乳化、發泡、懸浮以及增稠的功能，廣泛應用于醫藥、食品、日化和新型功能材料等工業[1-3]。近年來國內外研究者開展了對HPC的合成、自組裝、微凝膠性質、表面修飾改性和作為功能復合材料應用研究[4-16]。

HPC中羥丙氧基的測定方法主要有氣相色譜法、容量法、質子核磁共振波譜法[17-20]，這些方法對實驗條件及儀器設備的要求較高。茚三酮比色法是工業生產中常用的測定方法，實驗條件簡單、設備普及率高。筆者采用10% NaOH溶解羥丙基纖維素，利用濃硫酸水解[21],通過茚三酮比色法定量測定其取代度。

茚三酮比色法測定HPC取代度，并對波長、濃硫酸用量、反應時間、放置時間、精密度、重現性進行研究，旨在解決羥丙基纖維素的均相溶解問題，實現在濃硫酸中快速水解。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

羥丙基纖維素，黏度分別為3～6，150～400，1 000～4 000 mPa·s(2%in Water at 20 ℃)，東京化成工業株式會社;1,2-丙二醇、水合茚三酮、亞硫酸氫鈉、濃硫酸,分析純，國藥集團化學試劑有限公司。

UV-2450紫外-可見分光光度計,日本島津;TZL-5003數顯恒溫水浴鍋，蘇州珀西瓦爾實驗設備有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1丙二醇標準曲線方程的繪制

丙二醇標準溶液配制：準確稱取1.00 g丙二醇于1 000 mL容量瓶中定……