庫侖滴定法測定煤炭中全硫的不確定度分析

龔 明 況學成，2 李思樂 劉 濤 胡利紅 黃玉蘭

(1.江西省高安市新街鎮陶瓷管委會(國檢中心)，江西 高安 330800；2.景德鎮陶瓷學院，江西 景德鎮 333000)

1 前言

隨著大氣污染越來越嚴重，其中主要污染源是SO2。然而二氧化硫其主要的來源是煤炭燃燒的火力發電和鍋爐供熱氣等部門。因此，在煤炭分析中，硫含量的測定具有重大意義[1]。根據中國實驗室國家認可委員會關于檢測實驗室應用不確定度的相關政策及JJF1059-2012《測量不確定度評定與表示》計量技術規范[2]，對煤炭中全硫含量測定不確定度進行了分析與評估。

2 實驗部分

2.1 實驗儀器

自動定硫儀型號：YX-DL/A8500；電子天平型號：BSA224S，用于測量煤樣重量精準度：±0.1mg。

2.2 測定方法

根據GB/T214-2007標準，使用YX-DL/A8500自動定硫儀，采用庫侖滴定法對煤樣進行含硫量檢測。

2.3 測定原理

稱量煤樣(0.05±0.005)g在1150℃和催化劑作用下，在空氣中燃燒，其中各種形態硫均被氧化和分解為SO2和SO3，以電解碘化鉀-溴化鉀溶液生成的碘溴來氧化滴定SO2；根據電生碘和溴所消耗的電量，來計算煤中的硫含量。

2.4 分析流程

對送檢煤樣，采用四分法進行縮分到需要數量[3]，(即待磨煤樣不少于100g)，通過電熱恒溫鼓風干燥箱(50℃，2-4小時)干燥處理后[4]，于密封式化驗制樣粉碎后的粒度<0.2mm。

3 建立數學模型

根據YX-DL/A8500自動定硫儀的原理，以及考慮以下不確定度的來源：

通過重復測量所得到的數據按統計方法計算出的不確定度，重復性引入；樣品制備所產生的不確定度，由樣品制備引入；稱量樣品所產生的不確定度，由稱量樣品引入；儀器測定結果漂移引起的不確定度，儀器漂移引入；……