動物食品氟喹諾酮類藥殘檢測國內外研究現狀

王綪，金鑰，楊毅青，梁麗雅，閆師杰，*

（1.天津農學院動物科學與動物醫學學院，天津300384；2.天津農學院水產學院，天津300384；3.天津農學院食品科學與生物工程學院，天津300384；4.天津市農副產品深加工技術工程中心，天津300384）

動物食品氟喹諾酮類藥殘檢測國內外研究現狀

王綪1，金鑰2，楊毅青2，梁麗雅3，4，閆師杰3，4，*

（1.天津農學院動物科學與動物醫學學院，天津300384；2.天津農學院水產學院，天津300384；3.天津農學院食品科學與生物工程學院，天津300384；4.天津市農副產品深加工技術工程中心，天津300384）

動物性食品中的氟喹諾酮類藥殘超標對人體存在潛在的威脅，這類獸藥殘留問題越來越被人們重視，關于氟喹諾酮類藥物殘留的檢測方法有很多。本文對動物性食品中氟喹諾酮類的殘留狀況和氟喹諾酮類藥殘檢測的主要方法進行綜述，指出了各種方法的特點及氟喹諾酮檢測的發展方向，為食品中氟喹諾酮類的殘留檢測提供一定的參考。

氟喹諾酮類；藥物殘留；檢測方法

氟喹諾酮類獸藥是近年發展起來的一類廣譜抗菌藥，隨著人民生活水平的不斷提高，人們開始越來越關注食品安全問題，而近年來動物養殖過程中氟喹諾酮類藥物使用較多，所以該類藥物的殘留問題引起了大家的高度關注。

氟喹諾酮類（fluoroquinolones，FQs）藥物是喹諾酮類（quinolones，QNs）藥物發展到第三代的產物，也是近年來各國競相開發和應用的品種，已有多種藥物在市場上投放，目前國內外已批準用于動物的FQs包括諾氟沙星（NOR）、恩諾沙星（ENR）、沙拉沙星（SAR）、單諾沙星（DAN）、環丙沙星（CIP）、雙氟沙星（DIF）、氧氟沙星（OFL）、麻保沙星（MAR）等。

FQs可抑制細菌DNA螺旋酶，抗菌譜廣、高效、低毒、組織穿透力強，抗菌作用是磺胺類藥物的近千倍，可與第三代頭孢類抗生素媲美。因FQs系化學合成藥物，價格低廉，故在醫學特別是在獸醫學中很快取得廣泛應用。FQs的臨床應用和新的衍生物開發研究仍在快速發展中。現在的FQs藥物廣泛用于臨床的全合成抗感染藥物。

動物組織中FQs殘留物主要是原形藥物，所以經常選擇原形藥物作標本殘留。多數代謝產物代謝較快，如脫甲基產物可能主要存在于排泄物中。某些FQs的代謝產物，如脫甲基DNA、脫乙基ENR（即CIP）仍具有較強的生物活性，也應列入總殘留物。ENR的標示殘留物為ENR和CIP。在動物組織中，FQs殘留物濃度從高到低依次為：肝、腎＞肌肉、有脂肪附著的皮膚組織＞脂肪/血漿。少數組織殘留物排泄較慢，例如SAR和ENR在肝、腎、皮膚組織中的半衰期均大于十小時。ENR在體內被很快代謝為CIP，后者在乳汁中能存留較長時間[1]。目前，由于致病菌產生的耐藥性和某些FQs的潛在致癌性質，其殘留問題已引起廣泛關注。

目前，氟喹諾酮殘留的研究方法主要有微生物檢測法、化學分析法、免疫分析檢測法。其中化學分析法包括液相色譜法（LC）、高效液相色譜法（HPLC）、高效薄層色譜法（HPTLC）等，免疫分析檢測法包括直接競爭ELISA測定法、間接競爭ELISA測定法等。

1 微生物檢測法

與其他方法相比，微生物檢測法成本較低，操作比較簡單，對于大量樣品的快速篩選檢測有很大的優勢，對高濃度的殘留檢測比較有效，但缺點就是檢測限可能會比樣品所規定的最大殘留限量（MRL）要高。Lisiane[2]將微生物法和紫外分光光度法、液相色譜法檢測的FQs加標回收率進行了比較，結果表明：微生物檢測法避免了使用有毒試劑和復雜的儀器設備，操作簡便，對藥物制劑質量控制研究有很大幫助。最近，Maki等[3]采用對蜂蜜中的7種FQs進行殘留分析，檢測限（P/N＞3）能達到2μg/kg～9μg/kg。在國內，刑應壽等[4]以藤黃微球菌為工作菌，用杯碟法測定CIP在雞肉組織中的殘留，得出CIP在磷酸緩沖液、肌肉、肝臟和腎臟中的檢測限分別為0.025、0.05、0.075μg/g。

2 化學分析法

2.1 熒光分光光度法

此法是近幾年發展起來的一種新型的分析抗生素殘留的新方法，操作簡單、分析速度快，是抗生素殘留分析的發展方向。席會平等[5-6]采用甲醇沉淀蛋白對血清進行預處理，利用十二烷基三甲基溴化銨（DTAB）對抗生素的熒光增敏作用，建立了表面活性劑增敏、熒光分光光度法快速測定雞血清和牛奶中的CIP殘留的新方法。該方法得出的檢測限分別為0.13μg/mL和15.5μg/L。Guoying[7]采用不同的分光光度計檢測山羊奶中的FQs，檢出限為50μg/kg。

2.2 液相色譜法（LC）

Roybal等[8]用液相色譜法對牛奶中SAR、DIF、ENR殘留狀況進行了檢測。但由于FQs結構中的某些基團會在水中發生解離，從而影響固定相表面對FQs分子的吸附作用，導致色譜峰拖尾現象的出現，色譜峰的保留時間不穩定，甚至出現嚴重拖尾，影響了FQs檢測的準確性。

2.3 高效液相色譜法（HPLC）

高效液相色譜法（HPLC）主要是用高效液相色譜系統來改變流動相的組成去調節色譜柱的保留值范圍和選擇性，能適應不同樣品的分離分析需要。

國內孟勇等[9]首用反相高效液相色譜法配二極管陣列檢測器在波長279 nm處測定了中華絨螯蟹肝臟中NOR、CIP和ENR的殘留量。占春瑞等[10]對雞肉中OFL、NOR、CIP、ENR四種FQs殘留量做了研究。之后又有大量的文獻在該領域進行研究。2010年之后，潘媛等[11]對市售雞肉、豬肉、雞蛋中NOR、CIP、SAR及DAN殘留進行檢測，得知不同基質的樣品前處理對檢測影響較大，檢測限也各不相同。王國紅等[12]用Waters Symmetry C18色譜柱和熒光檢測器對臘肉中CIP、DAN、ENR和SAR 4種FQs進行測定，樣品經高氯酸去蛋白、二氯甲烷去脂后用流動相（甲醇/乙腈/0.2%甲酸，15∶15∶70）定容，過濾膜上機檢測，得出四種藥物的檢出限均介于2.0μg/kg～10μg/kg，線性范圍為0.02μg/kg～10μg/kg，平均回收率為76.2%～103.2%，RSD為3.6%～7.3%。

國外Bailac等[13]比較了Oasis HLB、OasisMAX和SDB-RPS3種SPE柱對雞肉樣品的凈化效果，結果表明經Oasis MAX柱凈化的樣品中CIP的回收率低于25%，經HLB柱凈化后的樣品譜圖中DAN目標峰處有雜質干擾，因此在這3種柱回收率都較高的情況下選擇了SDB-RPS柱作為凈化柱。Guiying等[14]利用微波萃取輔助提取法對日本對蝦中的3種FQs的檢測進行了優化，樣品經乙腈溶解，均質后于60℃水浴4min，降至室溫后過濾，固相用乙腈洗滌3次，得到的濾液采用正己烷3次去脂，棄掉正己烷層，乙腈層旋轉蒸發至干，5mL乙腈復溶，過0.45μm濾膜后上機測定，在優化后的萃取條件下，樣品加標回收率可達78.40%～96.62%。Yun-Kai等[15]對蜂蜜中的OFL含量進行了檢測，得出其檢測限為5.68μg/kg～9.71μg/kg。

2.4 高效薄層色譜法（HPTLC）

高效薄層色譜的薄板采用粒度分布很窄的微粒硅劑（5μm～10μm）制備高效薄層板，溶液借助吸附劑的毛細管作用，帶著被分離組分向前移動，展開過程中組分不斷的被吸收，解吸附，再吸附，再解吸附如此循環，從而使薄層色譜的靈敏度和分辨率大大提高。該方法對樣品預處理要求低，操作簡單，應用也比較廣泛。在動物源性食品安全方面，國內的研究較少，國外較多。Vega等[16]采用HPTLC測定了魚組織中OXO、FLU，檢測限為10μg/kg。Juhel-Gaugain等[17]建立了測定豬肉中的7種FQs的HPTLC快速分析法。提取液為乙腈-0.1mol/LNaOH（10∶1），離心后將上清液旋轉蒸發至干，磷酸鹽緩沖液（0.05mol/L，pH7.4）復溶，樣品液過C8（Sep-Pak）柱，甲醇-0.1mol/L氨水（75∶25）洗滌、洗脫，濃縮后溶于甲醇，點樣測定，檢測限介于5μg/kg～15μg/kg。

2.5 氣-質聯用分析法（GC/MC）

GC/MC的工作原理是利用試樣中各組分在氣相和固定液液相間的分配系數不同，當氣化后的試樣被載氣帶入色譜柱中心時，組分就在其中兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組分的吸附或溶解能力不同，因此各組分在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。它不僅可以定性測定，還可以定量測定，是痕量檢測中的有力工具。用GC/MC檢測食品中的FQs藥物殘留，在國外很早就有報道，國內暫無。Takatsuki等[18]采用此法對魚肉組織中的OXO、NAL、PIR多殘留進行了分析，再樣品預處理過程中提出了一種“還原-脫羧”的衍生化方法：樣品經pH 6.0的磷酸鹽緩沖液提取，采用乙酸乙酯和3%硼酸凈化，將乙酸乙酯層旋轉蒸發后用甲醇復溶，之后再加入硼氫化鈉，堿性條件下加成、酸性條件下脫羧，得出OXO、NAL、PIR的反應回收率分別為51.2%、59.6%和85.5%，檢測限低于10μg/kg。

2.6 液-質聯用分析法（LC/MC）

液-質聯用分析法是除氣-質聯用法外，另一種集高效分離和多組分定性、定量于一體的系統，但與氣質聯用法相比，液質聯用法對高沸點、不揮發和熱不穩定的化合物的分離和鑒定具有獨特的優勢。Johnston等[19]用LC-MS-MS同時分析了鮭魚、對蝦和鮑魚中的8種FQs藥物的殘留量，所有樣品均在12min內出峰，檢測限介于1μg/kg～3μg/kg。Sarah等[20]對鯰魚肉中4種FQs進行含量測定，檢測限均小于1μg/kg；Lina等[21]用LC-MS對生牛乳和脫脂牛乳中的15種FQs同時定量和確證，檢測限分別為0.01ng/mL～1.93ng/mL、0.03 ng/mL～4.23 ng/mL。

施冰等[22]建立了鰻魚、蝦、魚肉中7種FQs藥殘的LC-ESI-MS-MS定量檢測方法，定量限為0.8μg/kg～9.6μg/kg。田媛等[23]等用內標法測定雞蛋中FQs藥物殘留，樣品經乙腈沉淀蛋白和正己烷脫脂后，過HBL小柱萃取凈化，LC-MS/MS測定，得出幾種FQs藥物的定量限為1μg/kg。在此之后，黃優生[24]和魏伯平等[25]分別建立的魚肉和雞肉中幾種FQs藥物殘留的HPLCMS法。HPLC-MS法還可實現包括FQs類藥物在內的多種藥物的同時測定。如李峰格等[26]利用分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜技術測定了雞肝中12種磺胺類、19種喹諾酮類和8種苯并咪唑類藥物及其代謝物殘留，39種藥物的檢測限均為5μg/kg。

2.7 （高效）液相色譜-熒光法（HP）LC/FL

（HP）LC/FL與（HP）LC相比更為精確，但操作上比前者復雜。Nithachcha等[27]以乙腈/甲酸為梯度流動相，反相對稱C18柱分離。熒光檢測器的激發波長和發射波長分別為280nm和450nm。牛奶樣品采用乙腈-甲酸去蛋白，然后用通過OasisHLB色譜柱固相萃取。所測樣品的回收率良好，檢出限為15μg/L～20μg/L。結果表明該方法在測定各種牛奶制品中氟喹諾酮類藥物有足夠的靈敏度。Maki等[3]采用Cpcell-pak MGⅢ分析柱對蜂蜜中的7種FQs進行殘留分析，檢測限為2μg/kg～7μg/kg。A.Pena等[28]也采用了類似的方法對98種野禽肉中的4種FQs進行了檢測，檢測限為15μg/kg～30μg/kg。Florentina等[29]采用C18柱對魚肉中14種FQs進行了檢測，檢測限為0.2μg/kg～9.5μg/kg，定量限為0.7μg/kg～32μg/kg。2013年，國內李盛安[30]等建立的羅非魚中3種FQs獸藥殘留的檢測方法，樣品經乙腈-磷酸二氫鉀溶液提取后，過BOND ELUTC18小柱凈化后上機測定，結果表明，該方法的檢出限為2μg/kg～5μg/kg，RSD為3.9%～6.7%。

2.8 高效毛細管電泳法（HPCE）

高效毛細管電泳法（high-performance capillary electrophoresis，HPCE）是近年來發展起來的一項新技術，具有操作簡單、色譜柱不受樣品污染、分析速度快、樣品用量少、運行成本低等優點，有利于實際樣品的分析。汪雪雁等[31]以高效毛細管電泳法為檢測手段，建立了HPCE法檢測雞肝中3種FQs合成抗菌劑殘留的方法，結果表明各組分濃度與峰面積呈良好的線性關系。周梅仙等[32]建立了高效毛細管電泳檢測雞蛋中CIP、OFL和ENR 3種FQs抗生素的測定方法。檢測波長為280 nm時，最佳電泳條件是：緩沖液為pH 8.53的30mmol/LNa2B4O7-10mmol/LKH2PO4溶液，分離電壓為18 kV，溫度為25℃。在此條件下，3種抗生素在12min內實現基線分離，平均加標回收率為115.92%～131.77%。Gigosos等[33]同樣采用HPCE檢測了牛腎、肌肉組織和雞蛋中的CIP、DIF、ENR、NOR、MAR含量，檢測限分別為1.0、2.0、1.0、2.0、4.0μg/kg。

3 免疫分析測定法

3.1 直接競爭ELISA測定法

與間接競爭相比操作簡單，但準確性較差，相關方法的記載只有外文文獻，Sheryl等[34]采用直接競爭酶聯免疫方法檢測了蝦中4種FQs的含量，檢測限為1.0μg/kg～17μg/kg。

3.2 間接競爭ELISA測定法

Guoying等[35]建立了一類以特定多克隆抗體為基礎的間接競爭ELISA法檢測牛奶中氟喹諾酮類藥物殘留的方法。修飾后的1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亞胺（EDC）的方法被用于合成氟哌酸的人工抗原（NOR），并通過新西蘭大白兔生產抗NOR多克隆抗體（PAB）。在0.12mg/mL～68.40mg/mL濃度范圍內添加線性良好，半抑制濃度（IC50）和檢出限（LOD）分別為2.7 ng/mL和0.06 ng/mL。通過該方法產生的抗體具有較高的交叉反應性氟喹諾酮類藥物（FQs）測試，ENR、CIP、PEF的半抑制濃度（IC50）分別為3.1、3.4和4.1 ng/mL。讓摻入牛奶的標品量為5、20和50 ng/mL時，NOR、ENR、CIP、PEF的回收率分別為90.5%～98.0%，84.0%～95.2%，94.0%～106.0%和89.5%～100.0%。這表明以該類特定的抗體為基礎的間接競爭ELISA法可用于動物源食品中的殘留FQ的初步篩選。

3.3 酶聯免疫吸附試驗

Wenxiao等[36]通過雙色酶聯免疫吸附試驗檢測牛奶中FQs，該方法在國內外均屬首次提出，該文章中首次提出使用兩種不同的酶：堿性磷酸酶（ALP）和辣根過氧化物酶（HRP）來同時采用免疫分析檢測兩種不同低分子量的化學成分，由此方法得出FQs的檢出限為2.4 ng/mL。Sheryl[34]等采用兔抗諾氟沙星多克隆抗體為底物來進行免疫吸附試驗檢測蝦體內FQs的殘留，得出所有3個實例中FQs藥物檢測濃度接近或高于檢測限，表明該方法可作為實際檢測。

3.4 在線免疫親和色譜（on-line IAC）分析法

Holtzapple等[37]開發了on-line IAC法測定乳汁中FQs的多殘留分析法，其具體操作分為以下幾步：第一，FQs多克隆抗體的制備；第二，ICA柱的制備；第三，樣品過柱；第四，上機測定。DIF、CIP、ENR在5 ng/mL～50ng/mL濃度范圍內添加時樣品回收率為72%～90%，SAR回收率相對較低，為72%～79%。檢測限為0.3 ng/mL～0.8 ng/mL，定量限為5 ng/mL。

3.5 免疫層析法

Yan等[38]報道了快速和敏感膠體金免疫層析法測試條是根據一個單克隆與專一特異性抗體發展的，可以檢測12種FQs藥物的膠體金免疫層析試紙條。抗原和山羊抗體免疫球蛋白分別作為NC薄膜測試線和控制線。金標記抗體加墊后置于膜的一端。對于金標記抗體，樣品溶液中的FQs藥物在與抗原進行競爭結合。當足夠的氟喹諾酮類藥物存在時，且沒有備用金標記抗體與抗原結合在膜上時，測試線就會消失。對于NOR和PEF，在加標雞肌肉和肝臟中最低檢測限為25 ng/mL，其余10種FQs為50 ng/mL。整個過程包括樣品制備和檢測可以在小于10min完成。結果證明此研究方法可能用于作為測定12種FQs殘留量這種大量樣本的篩選工具。

4 小結

總之，比較以上幾種動物性食品中FQs殘留檢測方法，可知微生物法檢測比較快速，但該法的檢測限量高于各國所規定的最低檢測限量；色譜儀器法雖具有靈敏、快速等特點，但對樣品前處理比較麻煩，試驗用到的儀器也比較精細，不適合大量樣品的快速檢測；免疫分析技術的特點是特異性強，反應十分靈敏，對于大量樣品的快速檢測特別方便。目前，配熒光檢測器的高效液相色譜法是FQs殘留檢測最常用的方法，但我們有理由相信，隨著科技的迅猛發展，免疫分析將最有可能取代色譜儀器分析成為此類藥物最常用的方法。

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Research Status on Determination of Fluoroquinolones Residues in Animal Food both at Home and Abroad

WANG Qian1，JIN Yue2，YANG Yi-qing2，LIANG Li-ya3，4，YAN Shi-jie3，4，*
（1.College of Animal Science and Veterinary Medicine，Tianjin Agricultural University，Tianjin 300384，China；2.College of Aquaculture，Tianjin Agricultural University，Tianjin 300384，China；3.College of Food Science and Biotechnology，Tianjin Agricultural University，Tianjin 300384，China；4.Tianjin Engineering and Technology Research Center of Agricultural Products Processing，Tianjin 300384，China）

Exceed fluoroquinolones residues in animal food have potential threat to human body，this problem has been paid more and more attention，there are many determination methods of fluoroquinolones residues.This paper describes the main method of fluoroquinolones residues in animal source food status and fluoroquinolones residues in review，pointed out the characteristics of each methods and the development detection in the future，in order to provide certain references about fluoroquinolones residues in food detection.

fluoroquinolones；drug residues；determination methods

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.16.031

2014-03-22

國家級星火計劃項目（2013GA610002）；天津市農委科技合作項目（0804130）

王綪（1992—），女（漢），在讀碩士研究生，主要從事動物性食品安全與營養方面的研究。

*通信作者：閆師杰（1971—），男（漢），教授，博士，主要從事食品質量與安全方面的研究與教學。