火焰原子吸收法測定氣相防銹包裝紙中的鉛

李楠

(遼寧省朝陽市環(huán)境監(jiān)測站,遼寧朝陽 122000)

火焰原子吸收法測定氣相防銹包裝紙中的鉛

李楠

(遼寧省朝陽市環(huán)境監(jiān)測站,遼寧朝陽 122000)

本文建立科學(xué)的檢測氣相防銹包裝紙中金屬離子鉛的含量的方法,系統(tǒng)的研究了試樣的不同浸提條件對金屬離子鉛的浸提量的影響,考察了浸提液的濃度、溫度、和浸提時間等因素,用火焰原子吸收分光光度計測其吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計算提取金屬離子鉛的濃度再計算加標(biāo)回收率。結(jié)果表明:對于氣相防銹紙中的金屬離子鉛的測定,在儀器的最佳工作條件下:測量得鉛的回歸方程為方程為;y= 0.0193x+0.0032相關(guān)系數(shù)R2=0.9972。加標(biāo)回收率為36.26%～101.1%。方法應(yīng)用于實際樣品的測定,結(jié)果滿意。

氣相防銹紙 火焰原子吸收 鉛 硝酸

1 前言

氣相防銹包裝具有防銹期長、操作簡單、使用方便、適用的金屬范圍廣、成本低、可改善包裝環(huán)境以及節(jié)約能源等優(yōu)點(diǎn)，很受國內(nèi)外商人的青睞。而在氣相防銹包裝材料中，氣相防銹紙是世界上應(yīng)用最為廣泛的防銹材料之一。因而在應(yīng)用過程中，對環(huán)境和工人身體健康影響很大。但是，在相關(guān)的國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，對鉛的含量范圍和測定方法尚未作出明確的規(guī)定。在一些企業(yè)中一般規(guī)定氣相防銹紙中鉛含量控制0.16mg/L以下，但是采用什么樣的分析方法和預(yù)處理手段，目前尚無統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，對這方面的研究國內(nèi)外也未見報道。所以，建立一個科學(xué)的測定氣相防銹材料中金屬離子鉛的含量的檢測方法很重要。用酸浸泡和消解法提取防銹紙中的鉛，在一定的范圍條件下，用火焰原子吸收分光光度計進(jìn)行測定。系統(tǒng)的考察了不同溫度、不同濃度、浸提時間對對樣品中鉛的浸提量的影響，確定了儀器的最佳工作條件，方法并應(yīng)用于實際樣品，結(jié)果滿意。

2 實驗原理

原子吸收光譜分析是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線(通常是待測元素的特定譜線)的吸收作用來進(jìn)行定量分析的一種方法。原子吸收光譜分析的波長區(qū)域在近紫外區(qū)。將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測元素的含量，它符合郎克—比爾定律

式中I—透射光強(qiáng)度，I0—發(fā)射光強(qiáng)度，T—透射比，L—光通過原子化器光程。由于L是不變值，所以A=KC[18、19]。

3 實驗部分

3.1 實驗儀器和試劑

3.1.1 儀器設(shè)備

WYX-402B型原子吸收分光光度計(沈陽分析儀器廠)。BS210S型電子分析天平(北京塞多利斯天平有限公司)。HH-8型數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州國華電器有限公司)。鉛空心陰極燈；移液管；比色管(50ml)；大燒杯等。

3.1.2 實驗試劑及材料

(1)鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取0.1598g硝酸鉛(pb(NO3)2)于250ml燒杯中，加入蒸餾水溶解，加硝酸0.5ml，移入1000ml容量瓶中，定容，搖均。得到100μg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液，取此鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液用蒸餾水稀釋成各種濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液。(2)HNO3溶液：分別準(zhǔn)確移取8.3ml、16.6ml、33.2ml、49.8ml濃硝酸于250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，可分別得到0.5、1.0、2.0、3.0mol/L的HNO3溶液。實驗用試劑均為分析純，用水為蒸餾水。

3.2 實驗方法

濕法消解：先稱取紙片的質(zhì)量取4快防銹包裝紙(5x5cm)分別滴鉛標(biāo)液(100μg/ml)。晾旰后，剪碎放到4個燒杯中。用20ml15mol/ L的濃硝酸消解。加熱至快到蒸干帶完全溶解后，加入到50ml的容量瓶定量。測定其吸光度值。根據(jù)鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線計算浸提鉛的含量和加標(biāo)回收率。（表1）

消解處理的目的是破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固體將各種價態(tài)的欲測元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物。

3.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取鉛標(biāo)液(100μg/ml)0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0于50ml容量瓶中加入15mol的濃硝酸溶液5ml用去離子水稀釋至刻度，搖勻。使得Pb2+的濃度分別為：0.0，2.0，4.0，8.0，12.0，16.0，20.0μg/ml按上述鉛的火焰法工作條件測定其吸光度，取三次測定的平均值，繪制鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線。（表2）

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程可根據(jù)最小二乘法來建立：設(shè)Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液為x，吸光度值為y，直線方程為：y=ax+b，常數(shù)a，b方程為：y=0.0193x+0.0032，相關(guān)系數(shù)R2=0.9972，方程的線性范圍為：0～2mg/mL，顯著線性檢驗t=20.1，用單測檢驗，查表得t0.01(n-2) =t0.01(5)〈t所以相關(guān)有顯著意義。

表1

4 結(jié)果與討論

4.1 原子吸收分光光度計條件的選擇

為了保證能在儀器的最佳條件下，對鉛進(jìn)行測定，所以必須對儀器的測定條件加以選擇，包括對燃助比、燃燒器高度、燈電流和光譜通帶的選擇。選定初始條件為波長283.3nm，空氣流量為0.3m3/ h，乙炔流量為0.1m3/h，燃燒器高度為7mm，燈電流為5mA，光譜通帶為4.0A。

(1)燃助比的選擇。在上述選定初始條件下，噴入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，固定助燃器的流量為0.3m3/h，而改變?nèi)紵龤饬髁浚瑴y出相應(yīng)的吸光度。當(dāng)燃?xì)饬髁繛?.075m3/h時，中性火焰(1：4)為最佳。(2)燃燒器高度的選擇。在上述選定的初始條件和助燃條件比為1：4的條件下，改變?nèi)紵鞯母叨龋瑖娙脬U標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定相應(yīng)的吸光度。可知Pb最佳燃燒器高度為7mm。(3)燈電流的選擇。在上述選定的初始條件，燃助比為1：4和燃燒器高度為7mm的條件下，改變燈電流的大小，噴入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定相應(yīng)的吸光度。可知最佳燈電流均為3mA。(4)光譜通帶的選擇。在上述選定的初始條件，燃助比為1：4，燃燒器高度為7mm和燈電流3mA的條件下，噴入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，改變光譜通帶，測出相應(yīng)吸光度，可知最佳光譜通帶均為4。

綜上所述，儀器的Pb最佳工作條件為：波長238.3nm，燃助比1：4，燃燒器高度7mm，燈電流3mA，光譜通帶4.0A。

4.2 在最佳條件下測定不同條件的溶液的吸光度

在室溫下12、30、45、60℃下，硝酸濃度分別為0.5、1.0、2.0、3.0mol/L測其吸光度值，根據(jù)結(jié)果可知本實驗在溫度45℃下，硝酸濃度為0.5mol/L時浸提50min的最佳條件下，防銹包裝紙中鉛的浸提量最多。火焰原子吸收分光光度計測定其含量。Pb的回歸方程的線性范圍為：0～2mg/mL，從中得到滿意的實驗效果。

4.3 檢出限

固定最佳實驗條件，試樣瓶中不加Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液作試劑空白，按照前面所選用的實驗方法，平行測定20組空白值，測吸光度值，吸光度值分別為：

Pb檢出限（表3）

將上述數(shù)據(jù)代入公式中，則可以求出：

結(jié)果表明Pb的檢出限為0.0165μg/mL。

4.4 加標(biāo)回收率（表4）

5 結(jié)語

本實驗在溫度45℃下，硝酸濃度為0.5mol/L時浸提50min的最佳條件下，防銹包裝紙中鉛的浸提量最多。火焰原子吸收分光光度計測定其含量。Pb的回歸方程的線性范圍為：0～2mg/mL，從中得到滿意的實驗效果。

本實驗意義在于完成了原子吸收光譜法測定氣相防銹包裝紙中金屬離子鉛。考察了最佳條件。這不僅提高了精確度，還使實驗更趨于簡單化，具有現(xiàn)實作用。

氣相防銹包裝紙的應(yīng)用前景十分誘人，近年來人們對其各方面的性能研究已取得重大的進(jìn)展，一般而言，防銹紙的年限是3～5年，也就是在這段時間內(nèi)，金屬物件不會生銹。即使在惡劣的保管條件下，至少也能在1年內(nèi)不出問題。這對于軍事用品(如槍支、彈藥等)的保存具有更大的意義。測定其材料中的重金屬離子的含量還是很少的，各方面仍有待完善改進(jìn)，仍需繼續(xù)做理論上及實際應(yīng)用中的進(jìn)一步研究和探索，這必將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)和社會雙效益。

表2

表3

表4

[1]張東,孫德成,安成強(qiáng).氣相防銹紙和氣相防銹膜中亞硝酸鹽含量的測定.

[2]謝永泉.廣東微量元素科學(xué),1998,5(4)8—10.

[3]奚旦立,孫裕生,劉秀英.環(huán)境檢測[M].修訂版.

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[5]侯名,王飛平.火焰原子吸收分光光度法測定金屬離子.分析實驗室,2000,19(4).

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[7]ISO-WD-19851空氣質(zhì)量)環(huán)境空氣中顆粒鉛的測定)原子吸收分光光度法.

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