鐵皮石斛超微粉與普通粉物理特性的比較

張娥珍等

摘 要 通過(guò)比較鐵皮石斛超微粉和普通粉在休止角、滑角、溶解性、沖調(diào)性、分散性及其電鏡掃描結(jié)構(gòu)等方面物理特性的差異。結(jié)果表明，超微粉的休止角、滑角遠(yuǎn)大于普通粉，沖調(diào)性、溶解性、分散性等水溶性特征比普通粉表現(xiàn)好，顯微結(jié)構(gòu)及電鏡掃描表面結(jié)構(gòu)證明超微粉細(xì)胞破碎程度大，有利于提高體內(nèi)利用率，比鐵皮石斛普通粉具有更廣闊的市場(chǎng)前景。

關(guān)鍵詞 鐵皮石斛；超微粉；普通粉；物理特性

中圖分類號(hào) S567 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A

Abstract To compare the physical properties between the submicron powder and common powder， we have done the research on the angle of repose， slip angle， solubility， soakage， dispersibility and the microscopic structure. The result is that the physical properties of submicron powder is better than those of the common powders， not only the the angle of repose， slip angle， but also in the solubility， soakage， dispersibility， etc. The microscopic structure by standard light microscopes and scanning electron microscope shows that submicron powder of Dendrobium officinale has bigger broken of its plant cell， and higher bioavailability ， which will make greater market outlook.

Key words Dendrobium officinale； Submicron powder； Common powder； Physical characteristics

doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2014.07.033

鐵皮石斛是蘭科石斛屬植物中極品，表皮鐵綠色，含有生物堿、多糖、氨基酸、柚皮素及多種對(duì)人體有益的微量元素，具有獨(dú)特的藥用價(jià)值[1-2]。據(jù)秦漢時(shí)期《神農(nóng)本草經(jīng)》記載，鐵皮石斛“主傷中、除痹、下氣、補(bǔ)五臟虛勞羸瘦、強(qiáng)陰、久服厚腸胃”；《本草綱目》中評(píng)價(jià)“強(qiáng)陰益精，厚腸胃，補(bǔ)內(nèi)絕不足，平胃氣，長(zhǎng)肌肉，益智除驚，輕身延年”；道家醫(yī)學(xué)經(jīng)典《道藏》更是把鐵皮石斛列為“中華九大仙草”之首[3]。由于其生長(zhǎng)條件十分苛刻，自然產(chǎn)量少，加之民間過(guò)度采挖，致使野生資源瀕臨絕種，已被國(guó)家列為重點(diǎn)保護(hù)的珍稀瀕危藥用植物[4]。我國(guó)“十二五”規(guī)劃將鐵皮石斛定位為產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí)重點(diǎn)發(fā)展品種，近年來(lái)，由于人工栽培技術(shù)的發(fā)展及養(yǎng)生熱的追捧，我國(guó)鐵皮石斛種植面積發(fā)展迅速，組培鐵皮石斛和種植效益儼然成為當(dāng)今中藥種植產(chǎn)業(yè)的“黃金產(chǎn)業(yè)”，主要分布于云南、浙江、福建等省。因此，鐵皮石斛功能性研究與綜合利用成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。

鐵皮石斛大多鮮食為主，近期出現(xiàn)了鐵皮石斛顆粒、鐵皮石斛酒、鐵皮楓斗、鐵皮石斛口含片、鐵皮石斛軟膠囊、鐵皮石斛保健茶及鐵皮石斛飲料等[5]，但是關(guān)于鐵皮石斛粉方面的研究鮮見(jiàn)報(bào)道。果蔬粉、中藥粉因?yàn)榫哂幸踪A藏、易運(yùn)輸、營(yíng)養(yǎng)天然、使用方便等優(yōu)點(diǎn)[6]，成為近年來(lái)食品、藥品行業(yè)研究的熱點(diǎn)。超微粉碎是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)，采用現(xiàn)代物理或化學(xué)方法對(duì)材料進(jìn)行微粉化的一種新手段，是傳統(tǒng)工藝改進(jìn)、新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的動(dòng)力，產(chǎn)品粒度一般為10～25 μm，已廣泛應(yīng)用于黃芪、玄參、五味子、葡萄籽等中草藥的粉碎，具有水溶性好、功能成分損失小、利用率高等特點(diǎn)[7-11]，該技術(shù)在鐵皮石斛粉末化制備方面的研究涉及很少。筆者通過(guò)對(duì)鐵皮石斛超微粉與普通粉在溶解性、潤(rùn)濕性、沖調(diào)性、休止角等物理特性方面進(jìn)行比較，結(jié)合光學(xué)顯微鏡與電鏡掃描粉末結(jié)構(gòu)，比較鐵皮石斛超微粉與普通粉物理特性的差異，為鐵皮石斛粉工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中品質(zhì)控制及分析提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 植物材料 新鮮鐵皮石斛：廣西壯族自治區(qū)東蘭縣，野生栽培種。

1.1.2 試劑和儀器 水合氯醛（分析純）、甘油、番紅（分析純），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；雙目光學(xué)顯微鏡、EMF-7型顯微攝影儀，日本OLYMPUS公司；超高倍電子掃描顯微鏡，JSM-6610LV，日本島津公司；超微粉碎機(jī)，型號(hào)KC-701，北京開(kāi)創(chuàng)同河儀器公司；微型植物粉碎機(jī)，型號(hào)LD-500，長(zhǎng)沙市常宏制藥機(jī)械設(shè)備廠。

1.2 方法

1.2.1 鐵皮石斛粉制備 鐵皮石斛粉末制備：將新鮮的鐵皮石斛切段，長(zhǎng)為4～5 cm，于50 ℃烘箱中烘干至水分含量5%以下，分別用超微粉碎機(jī)粉碎和微型植物粉碎機(jī)粉碎后，過(guò)500目、80目篩即得鐵皮石斛超微粉和鐵皮石斛普通粉，備用。

1.2.2 分析方法 （1）休止角和滑角的測(cè)定。參照卜凡群[12]的方法略有改變，將漏斗固定于桌面，桌面上放一塊玻璃板，使漏斗保持垂直，漏斗尾端距玻璃板垂直距離3 cm，將3.00 g鐵皮石斛超微粉與普通粉分別經(jīng)玻璃漏斗垂直流至玻璃平板上，流下的粉在玻璃平板上形成圓錐體，分別測(cè)定圓錐表面和水平的夾角即為兩種粉末的休止角，實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次。

滑角的測(cè)定：分別取3.00 g鐵皮石斛超微粉與普通粉置于玻璃平板上，然后將平板傾斜至90%粉末移動(dòng)，測(cè)定平板和水平面的夾角即為粉末的滑角，實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次。

（2）潤(rùn)濕性的測(cè)定。在直徑為10 cm的培養(yǎng)皿中在常溫下加入50 mL的水，再加入1.00 g超微粉或普通粉，測(cè)定兩種粉末完全被水潤(rùn)濕的時(shí)間，重復(fù)3次。

（3）沖調(diào)性的測(cè)定。將鐵皮石斛兩種粉末分別放在燒杯中，在常溫水中（25 ℃）沖調(diào)，觀察其沖調(diào)性。

（4）膨脹力的測(cè)定。準(zhǔn)確稱取1.00 g鐵皮石斛兩種粉末樣品，分別放入量筒中，記錄體積V1，加入50 mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻后，放在室溫下靜置24 h，讀出此時(shí)的體積V2，膨脹力=（V2-V1）×100%/V1

（5）持水能力的測(cè)定。參照張彩菊[13]的方法略有改變，稱量鐵皮石斛兩種粉末的樣品，將樣品均勻地分散在水溶液中，將其倒入離心試管，離心管放入60 ℃的恒溫水浴中分別恒溫12、18、24、30 min，然后在冷水中冷卻30 min后4 000 r/min下離心15 min，除去上清液，稱量離心管的質(zhì)量，計(jì)算離心管前后質(zhì)量差。

（6）松密度的測(cè)定。方法參照李建等[14]的方法略有改變，將容積約為18 cm3的粉末樣品小心裝入50 cm3的量筒中，每隔2 s將量筒從2.5 cm高處重?fù)粼谝粔K硬木表面上，共擊3次，把量筒中樣品的最后容積除以樣品重，便得到樣品的松密度。

（7）溶解性和分散性的測(cè)定。參照王華[15]的方法略有改變。溶解性：將鐵皮石斛兩種粉末1.00 g，放入100 mL的去離子水中，在磁力攪拌下，分別測(cè)定在30、40、50、60、70 ℃下溶解率的變化，得出在相同的時(shí)間內(nèi)，溶解率隨溫度的變化趨勢(shì)，其中溶解率=（1-烘干后殘?jiān)|(zhì)量/放入溶液原料的質(zhì)量）×100%，各溫度平行實(shí)驗(yàn)3次，計(jì)算后取平均值。以溫度為橫坐標(biāo)，溶解率為縱坐標(biāo)，作散點(diǎn)圖，研究鐵皮石斛不同處理粉末隨溫度變化規(guī)律分散性：將鐵皮石斛兩種粉末1.00 g，放人100 mL的去離子水中，在磁力攪拌下，于50℃下，不同時(shí)間間隔（10、20、30、40 min）分別測(cè)定溶解率的變化，各時(shí)間平行實(shí)驗(yàn)3次，計(jì)算后取平均值。以溫度為橫坐標(biāo)，溶解率為縱坐標(biāo)，作散點(diǎn)圖，看鐵皮石斛不同處理粉末隨溫度變化規(guī)律。

（8）顯微組織觀察。分別取鐵皮石斛超微粉和普通粉適量，用水合氯醛加熱透化，并用1%番紅染色劑染色處理，稀甘油固定后置顯微鏡下，分別進(jìn)行觀察和攝影。細(xì)粉和超微粉觀察目鏡10×，物鏡20×，目鏡10×，物鏡100×。

（9）粉末掃描電鏡觀察。取鐵皮石斛超微粉和普通粉適量鋪于電鏡銅臺(tái)上，噴金鍍膜后置電鏡下觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 休止角與滑角測(cè)定結(jié)果

從表1中可以看出，鐵皮石斛經(jīng)過(guò)超微粉碎機(jī)和普通粉碎機(jī)粉碎處理后，休止角與滑角不同，超微粉休止角和滑角都明顯大于普通粉，這是因?yàn)轭w粒粒徑越小，比表面積越大，表面聚合力增大，顆粒之間吸附性能增強(qiáng)，與玻璃表面摩擦力變小，更容易流動(dòng)，產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定。另外，據(jù)研究，鐵皮石斛中多糖含量高，其多糖含量為35%左右（占干重）[16-17]，粉碎力度越小，多糖暴露越多，橋聯(lián)作用增強(qiáng)，顆粒之間范德華力增大，粉末休止角與滑角增大。鐵皮石斛經(jīng)過(guò)超微粉休止角和滑角越大，其表面聚合力也越大，吸附性越好，產(chǎn)品質(zhì)量更加穩(wěn)定，混合均勻后更不易出現(xiàn)分層現(xiàn)象。

2.2 潤(rùn)濕性測(cè)定結(jié)果

潤(rùn)濕性是反應(yīng)植物粉末潤(rùn)濕后懸浮于水的時(shí)間，從表2可以看出，鐵皮石斛超微粉潤(rùn)濕時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于普通粉的潤(rùn)濕時(shí)間，超微粉碎粉細(xì)胞破碎程度大、水溶性物質(zhì)快速與水結(jié)合，溶于水中，縮短了溶解時(shí)間，比普通粉具有更好的速溶性，能夠更好與食品、藥品試劑復(fù)合使用。

2.3 沖調(diào)性測(cè)定結(jié)果

沖調(diào)性是反應(yīng)加工粉末溶于水中的狀態(tài)，在相同的時(shí)間內(nèi)，可以看出，鐵皮石斛超微粉溶于水中呈現(xiàn)一種懸浮液，溶解性好，且粘稠性增加，這是因?yàn)槌⒎郾缺砻娣e大，與水的吸附性強(qiáng)，且細(xì)胞破碎程度大，內(nèi)部多糖、蛋白質(zhì)、色素等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)快速滲出，使溶液粘稠性提高，顏色變黃，表明超微粉碎工藝能夠提高鐵皮石斛有效成分析出，提高功能成分的吸收利用率；而鐵皮石斛普通粉溶解性差，且有明顯不溶顆粒，顏色稍微變黃，粘度不變，這是因?yàn)樵摴に囍苽涞姆勰┢扑槌潭刃　⒘６却蟆⒈缺砻娣e小，與水吸附性差，色素、多糖等營(yíng)養(yǎng)成分不能大量析出所致，其功能成分吸收利用率相對(duì)較低（表3）。

2.4 膨脹性測(cè)定結(jié)果

膨脹性反應(yīng)加工粉末吸水膨脹的能力，膨脹性大的在人體容易導(dǎo)致飽腹的感覺(jué)，影響其他成分的消化吸收，在一定程度上有利于防止肥胖和腸道癌癥的發(fā)生。從表4可以看出，鐵皮石斛超微粉的膨脹性大于鐵皮石斛普通粉的膨脹性，這是因?yàn)槌⒎鄯鬯閺?qiáng)度大，親水性基團(tuán)及大分子物質(zhì)暴露更多，通過(guò)分子間交聯(lián)形成網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)，束縛水的能力增大，從而使膨脹力增加。

2.5 持水能力測(cè)定結(jié)果

持水能力反應(yīng)加工粉末與水結(jié)合的能力，樣品前后增重大的說(shuō)明結(jié)合水的能力強(qiáng)，反之則弱，能夠在一定程度上反映其在腸道內(nèi)消化吸收的效率。從表5可以看出，鐵皮石斛超微粉前后增重大，說(shuō)明其持水能力大。這是因?yàn)槌⒎垲w粒小，比表面積大，吸附水的接觸面增加，同時(shí)因?yàn)槠浼?xì)胞破碎程度大，細(xì)胞內(nèi)大分子物質(zhì)如多糖、蛋白質(zhì)等與水結(jié)合，形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，將水分子緊緊的束縛，一定程度上阻止了離心脫水時(shí)水分的析出。普通粉則因?yàn)榉勰╊w粒大，細(xì)胞破碎程度小，分子結(jié)合較少，所以持水性較差。

2.6 松密度的測(cè)定結(jié)果

松密度反應(yīng)加工粉末的粒型、大小等，相同體積情況下，粉末顆粒半徑越小、顆粒間隙越小、密度越大，質(zhì)量越大、越利于人體吸收。從表6可以看出，鐵皮石斛超微粉松密度大于普通粉，說(shuō)明超微粉粉碎程度大、顆粒半徑小、顆粒間隙小，更容易被人體消化吸收。普通粉由于粉碎程度小、顆粒間隙大，在相同體積情況下，比較松散。

2.7 溶解性和分散性的測(cè)定結(jié)果

在相同的時(shí)間內(nèi)，鐵皮石斛超微粉與普通粉的溶解率隨著溫度的升高，其溶解率整體都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，當(dāng)溫度達(dá)到50 ℃時(shí)，溶解率最大，分別為67.34%、58.6%，其中在相同溫度、相同處理情況下，超微粉溶解率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于普通粉溶解率；超微粉溶解率變化趨勢(shì)較平緩，普通粉溶解率變化趨勢(shì)明顯（見(jiàn)圖1）。這是因?yàn)殍F皮石斛粉，細(xì)胞破壞，比表面積大，細(xì)胞內(nèi)多糖、蛋白質(zhì)、纖維素等大分子物質(zhì)，易與水分子結(jié)合，溫度升高時(shí)促進(jìn)了分子結(jié)構(gòu)打開(kāi)，束縛水能力增強(qiáng)，但是當(dāng)溫度>50 ℃時(shí)，水分子溶脹，大分子膠連網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)破裂，發(fā)生沉降溶解率下降。超微粉粉碎強(qiáng)度大，破碎程度高，營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)暴露得多，大分子物質(zhì)在低溫下能夠快速釋放，溶解率大，當(dāng)溫度升高時(shí)溶解率變化不明顯，而普通粉粉碎強(qiáng)度低，細(xì)胞破壞小，溫度對(duì)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的釋放影響程度大，所以溶解率變化趨勢(shì)比較大。

在相同溫度下，鐵皮石斛超微粉與普通粉呈現(xiàn)相同的變化規(guī)律，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，溶解率先增大后減小，時(shí)間達(dá)到30 min時(shí)，溶解率達(dá)到最大值，分別為67.34%與58.67%，同時(shí)在相同的溫度下，溶解時(shí)間對(duì)鐵皮石斛粉的溶解率影響不明顯（見(jiàn)圖2）。這是因?yàn)殡S著時(shí)間的延長(zhǎng)，在不停的攪拌下，大分子物質(zhì)如多糖、蛋白質(zhì)、纖維素等物質(zhì)釋放量增大，形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，束縛更多的水分子。但是時(shí)間>30min時(shí)，大分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)發(fā)生溶脹破裂，出現(xiàn)沉降，溶解率降低。超微粉粉碎粒度大，比表面積大，其與水結(jié)合能力相比較普通粉要強(qiáng)，所以在相同的溫度下，其溶解率高于普通粉，變化趨勢(shì)小。

2.8 顯微組織觀察結(jié)果

鐵皮石斛超微粉與普通粉經(jīng)細(xì)胞壁加熱透化、番紅染色后，在相同顯微鏡放大倍數(shù)下，情況不同（見(jiàn)圖3）。超微粉粉末粉碎強(qiáng)度大，看到很多細(xì)胞碎片，纖維管束短且結(jié)構(gòu)不完整，分布散，加熱透化后透光性好、顏色淺亮；普通粉粉碎強(qiáng)度小，纖維管束長(zhǎng)且結(jié)構(gòu)完整，加熱透化后透光性差，顏色暗深。

2.9 掃描電鏡結(jié)果

鐵皮石斛超微粉與普通粉在相同電鏡掃描倍數(shù)情況下，情況不同（見(jiàn)圖4）。超微粉細(xì)胞破碎程度大，細(xì)胞表面粗糙，粒徑小，完整性差；普通粉細(xì)胞破碎程度小，細(xì)胞表面相對(duì)光滑，粒徑大，完整性相對(duì)較好。該圖更進(jìn)一步說(shuō)明了鐵皮石斛超微粉粉碎強(qiáng)度更大，細(xì)胞破碎程度更高。

3 討論與結(jié)論

傳統(tǒng)的粉碎方式一般顆粒大小約100 μm，而超微粉碎則能達(dá)到幾個(gè)微米。因此鐵皮石斛經(jīng)過(guò)超微粉碎后，除了植物的細(xì)胞壁破碎外，其潤(rùn)濕性、持水性、溶解性、分散性及其光學(xué)顯微鏡觀察和電鏡掃描粉末結(jié)構(gòu)等都起了綜合性變化；這與張彩菊[13]研究茶樹(shù)菇超微粉體性質(zhì)、楊桂芹等[18]研究西洋參和蜂花粉細(xì)粉及超微粉組織特征時(shí)的結(jié)論相似，這也證明了超微粉碎技術(shù)對(duì)中藥材粉碎至粒度均一、分散性良好的超微顆粒，使顆粒的表觀性質(zhì)發(fā)生變化，能為其提供更廣闊的市場(chǎng)前景。

本研究結(jié)果表明，鐵皮石斛超微粉的休止角、滑角、松密度、潤(rùn)濕性、膨脹力、持水性、溶解性、分散性等物理特性都比普通粉表現(xiàn)好，這主要是因?yàn)槌⒎郾绕胀ǚ鄯鬯閺?qiáng)度大，細(xì)胞內(nèi)多糖、蛋白質(zhì)、纖維素等大分子物質(zhì)更易釋出，大分子物質(zhì)彼此交聯(lián)更易形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，形成的溶液穩(wěn)定性好，利于人體消化吸收利用，同時(shí)顯微特性及電鏡掃描細(xì)胞特性直觀的說(shuō)明了超微粉與普通粉細(xì)胞的破碎情況，從側(cè)面顯現(xiàn)了鐵皮石斛超微粉更好的物理特性。另外，鐵皮石斛粉具有易儲(chǔ)存、天然營(yíng)養(yǎng)、方便使用等特點(diǎn)，具有非常廣闊的市場(chǎng)前景，本研究為鐵皮石斛的綜合利用及功能產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

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