MobiChemTM便攜式化學分析儀快速測定環境水樣中的揮發酚

郭蓉等

摘要[目的] 研究環境水樣中揮發酚的快速準確測定方法。[方法] 使用美國Microfluidica公司生產的MobiChemTM便攜式化學分析儀對環境水樣中揮發酚進行快速測定。[結果] 測定結果表明標準曲線呈現出良好的線性相關性，在環境水樣測定中，靈敏度高，耗時短，且攜帶方便。[結論] 該方法有效填補了突發性污染事故應急監測及現場督查工作中揮發酚項目快速測試的空白。

關鍵詞環境水樣；揮發酚；快速測定；MobiChemTM

中圖分類號S181.3文獻標識碼

A文章編號0517-6611（2014）36-13010-02

Abstract [Objective] The research aimed to study the fast and accurate method for the determination of volatile phenol in environmental water.[Method] MobiChemTM was used in the rapid determination of volatile phenol in environmental water. [Result] The results showed that the method turned out to be high sensitive with correlation coefficient of standard curve as 0.9995 in short time，portable and convenient meantime.[Conclusion] This study proved that this method is adequate for emergency monitoring and field analysis.

Key words Environmental water； Volatile phenol； Rapid determination； MobiChemTM

含酚廢水是導致水環境污染的重要來源之一，人體攝入一定量時，可能引發急性中毒，長期飲用被酚污染的水，可引起頭昏、出疹、瘙癢、貧血及各種神經系統癥狀[1]。揮發酚通常是指沸點低于230 ℃的酚類，屬高毒物質。一般規定飲用水揮發酚濃度為0.001 mg/L，水源的水中最大容許濃度可以是0.002 mg/L，地面水最高容許濃度為0.01 mg/L[2]。由揮發酚超標引起的水環境問題近年來時有發生，尤其是其中涉及飲用水安全的事件，往往會引發飲用水搶購等社會恐慌問題，嚴重影響人民群眾的健康與社會安定。因此快速且準確地測定水中的揮發酚，及時評估其環境影響與人體健康影響具有重要的意義。

目前國內外測定揮發酚的方法主要有熒光法、氣相色譜法、氣質聯用分析法、液相色譜法、分光光度法和流動注射法等。但這些方法存在操作繁瑣、試劑用量多、分析速度慢等缺點，不適于大批量水樣的快速檢測[3]。我國實驗室測定揮發酚，普遍采用國標GB/T 8538-2008以及HJ 503-2009中4-氨基安替比林分光光度法[4]，取樣后必須在24 h內檢測完畢，該方法同樣存在操作繁瑣，耗時長，試劑用量大，且儀器、試劑攜帶不便等不足，無法滿足突發性污染事故應急監測及現場督查工作的需要[5]。因而揮發酚的快速測定近年來成為環境領域的研究熱點。鐘明霞采用連續流動分析儀測定水中揮發酚，結果表明能滿足大批量的環境樣品的快速分析[6]。劉俊采用小體積蒸餾對4-氨基安替比林分光光度法進行了改進探索，將水中揮發酚的現場快速測定與國標法相比速度提高了1倍以上[5]。權瑞運用比色分析的朗伯-比爾定律和真空工藝設計，研制成水中揮發酚快速測試管法，將3～5 h的測定時間縮短為10 min[7]。

1材料與方法

1.1工作原理MobiChemTM便攜式化學分析儀的工作原理主要是基于“區帶流體”（Zone Fluidics）理論，將試劑和樣品等通過多通道選擇閥按順序輸送到各處理單元，進行樣品前處理、顯色反應和分析檢測。在測定揮發酚的過程中，先使用雙向泵將水樣和試劑輸送到前處理單元進行處理，再利用雙向泵順序抽取顯色反應試劑及預處理后的水樣到儲存管，進行顯色反應，最終雙向泵將生成的顯色染料輸送到流通池進行檢測。

1.2儀器設備使用美國Microfluidica公司生產的MobiChemTM便攜式化學分析儀進行試驗。

1.3試劑載液：無酚水。酚標樣：使用揮發酚標準樣品（102310）配制500 μg/L酚標樣。試劑1：H3PO4溶液按1∶2稀釋85%濃磷酸。試劑2：1 mol/L NaOH。試劑3：0.025 mol/L NaOH。試劑4：4AAP溶液。稱取0.1 g 4AAP，溶于10 ml去離子水中。

試劑5：稱取0.62 g H3BO3和0.75 g KCl，加入10 ml 1 mol/L NaOH，用去離子水稀釋定容至50 ml，每次使用前調節pH為11.00±0.01。

試劑6：稱取0.08 g K3[Fe（CN）6]溶于10 ml緩沖溶液貯備液中。試劑7：25 ml去離子水中加入5～6滴高濃度表面活性劑。

2結果與分析

2.1標準曲線使用環境保護部標準樣品研究所500 mg/L揮發酚標準樣品（102310），配制揮發酚標準溶液，并連續測定。試驗結果表明，溶液在0～500 μg/L的濃度范圍內呈良好的線性關系，如圖1所示，線性測試結果為R=0.999 5，所得標準曲線方程為y=0.003 4+0.000 2x，詳見表1。

2.2準確度和精密度試驗

連續測定7次，根據測量結果算出相對標準偏差（RSD），在200 μg/L下RSD=2.998%，在400 μg/L下RSD=2.991%，詳見表2。

3結論

與傳統實驗室揮發酚測定方法相比，MobiChemTM便攜式化學分析儀在測定精密度和準確度滿足相關要求的前提下，標準曲線呈現出良好的線性相關性。此外，在環境水樣測定中，可用于ppb濃度級監測，并大大縮短了分析所需時間（1個樣品測定時間15 min），且攜帶方便，可用于突發性污染事故應急監測及現場督查工作，有效地填補了突發性污染事故應急監測及現場督查工作中揮發酚項目快速測試的空白。此外，此法試劑用量少，廢液排放少，明顯降低了人體接觸毒性及二次污染，符合有毒有害污染物測定低消耗的發展要求。

參考文獻

[1]

國家環境保護局水和廢水監測分析方法編委會. 水和廢水監測分析方法[M].4版.北京：中國環境科學出版社，2002：458.

[2] 鄭素琴.SKALAR San++型連續流動分析儀測定水中揮發酚的方法研究[J].水利科技與經濟，2011，17（7）：26-29.

[3] 劉紅霞，李瓊.環境介質中揮發酚的監測技術現狀與展望[J].環境科學與管理，2012，37（6）：132-137.

[4] 王明璐，尹繼宇. 4-氨基安替比林萃取光度法測定水中揮發酚的不確定度評定[J].環境科技，2009，22（S1）：34-35.

[5] 劉俊.水中揮發酚的現場快速測定[J].資源環境與工程，2013，27（3）：325-327.

[6] 鐘明霞.連續流動分析儀法快速測定水中揮發酚的研究[J].環境科學導刊，2007，26（S1）：89-91.

[7] 權瑞.水中揮發酚的快速測定研究[J].河南科學，2008，26（5）：546-548.