丁硫克百威在韭菜中的轉化情況

王緹

摘要[目的]探究丁硫克百威在韭菜中的降解情況。[方法]選取基質效應較重的韭菜做本底，采用配C18色譜柱的液質聯用儀測定丁硫克百威在0.050、0.200 mg/kg 2種濃度水平下的添加回收率。[結果]丁硫克百威在測定中可轉化為克百威和3羥基克百威，并且在15 d左右基本降解到國家限量值以下。[結論]改進后的液質聯用技術具有精密度高、前處理操作簡便、穩定性好等優點，滿足農藥多殘留分析要求。

關鍵詞丁硫克百威；韭菜；農藥殘留；液質聯用儀

中圖分類號S482.3+4文獻標識碼A文章編號0517-6611（2014）22-07410-02

丁硫克百威（Carbosulfan）又名丁硫威、安棉特或好年冬，是氨基甲酸酯類新型農藥，具有良好的殺蟲效果，具有高效低毒、選擇性高、低殘留的特點。它可干擾昆蟲的神經系統，使其膽堿酯酶受到抑制，導致昆蟲的腺體及肌肉等部位持續興奮，進而死亡[1]。它具有脂溶性好、滲透力強等特點，一旦作用于蟲體，則可快速殺死害蟲且對作物無害，可用于防治玉米、棉花、甘蔗、水稻、柑橘等各種經濟作物，并對蚜蟲有顯著防治效果[2]。但是一般學者認為克百威或丁硫克百威等農藥不宜施用于韭菜等葉菜類蔬菜上，因為其易在葉片上積累，進而影響人類健康。因此，對韭菜上丁硫克百威進行檢測十分必要[3]。鑒于此，筆者根據《中華人民共和國農業行業標準GB/T 20769-2008，水果和蔬菜中450種農藥及相關化學品殘留量的測定——液相色譜-串聯質譜法》[4]中的第三部分，采用配C18色譜柱的液質聯用儀研究了丁硫克百威在韭菜中的降解情況，旨在為農藥殘留分析和蔬菜安全生產提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 主要儀器。天平（精確度0.000 1 g），德國Sartorius生產；TGL20B高速離心機和WH300旋渦混合器，上海安亭科學儀器廠生產；LD48離心機，北京京力離心機有限公司生產；Transferpette移液槍和Dispensette瓶口移液器，德國普蘭德公司生產；ProElut QuEChERS固相萃取柱，北京迪馬科技有限公司生產；TSQ Quantum Ultra三重四級桿質譜儀，美國Thermo Fisher公司生產。

1.1.2 試劑與藥劑。乙腈和甲醇均為色譜純，美國TEDIA 試劑公司生產；0.22 μm濾膜，美國Agela公司生產。農藥標準品：丁硫克百威和克百威，由農業部環境監測總站提供。

1.2方法

1.2.1 樣品采集。抽取不同季節、不同地區的批發市場、蔬菜大棚、超市等地購買的韭菜，每個樣品取3 kg。切好韭菜，取約200 g攪好的樣品放入聚乙烯瓶，做標簽，于-20～-16 ℃條件下冷凍保存。

1.2.2 添加標準品與調整pH。將試材制成勻漿，稱取10 g試樣裝于50 ml離心管中，共稱42份，向其中36份添加丁硫克百威標準品，其中18份樣品的添加水平為0.050 mg/kg，另外18份樣品的添加水平為0.200 mg/kg。分別從添加水平為0.050、0.200 mg/kg的樣品中各取9份，用飽和碳酸鈉溶液將其pH調整至7.5。同時將6份空白樣品pH均調整到7.5[5]。樣品處理具體步驟見表1。