露酒中甲醇的測定

【摘 要】 建立了氣相色譜法測定露酒中的甲醇。樣品采用蒸餾的方法對樣品進行提取，定容后用氣相色譜檢測，外標法定量。結果表明，含量在（0.005～20）g/l范圍呈良好線性，線性相關系數(shù)均大于0.99，樣品檢出限為0.005g/l，回收率均為95%～105%，相對標準偏差為2.0%～5.2%。該方法穩(wěn)定、可靠，適用于露酒中甲醇的測定

【關鍵詞】 氣相色譜 露酒 甲醇

隨著人們生活水平的不斷提高，露酒被更多的人所熟知。甲醇對人體危害極大，人體過量攝入可導致失明甚至死亡。國家對酒類制品中的甲醇含量有著極為嚴格的控制。并已制定相關檢測標準（GB/T5009.48-2003），但是由于露酒中含有的糖分等物質高，直接進樣很容易導致色譜柱被污染，使色譜柱柱效降低，甚至色譜柱報廢。本方法采用樣品蒸餾的方法對樣品進行提取，避免了直接進樣，樣品對色譜柱的污染，方法靈敏、簡便、選擇性好，適用于露酒中甲醇的測定。

1 實驗部分

1.1儀器與設備

（1）氣相色譜

（2）全玻璃蒸餾器

1.2試劑與材料

（1）乙醇：色譜純

（2）甲醇標準品

1.3標準儲備液和工作液的配制

（1）標準儲備液：準確稱取600mg甲醇，用水定容至100ml容量瓶中.

（2）標準工作液：吸取10ml標準儲備液于100ml容量瓶中，加入一定量的乙醇，控制乙醇含量在60%，并加水稀釋至刻度。

1.4樣品前處理方法

用一潔凈、干燥的100ml容量瓶準確量取100ml樣品（液溫20℃）于500ml蒸餾瓶中，用50ml水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，再加幾顆玻璃珠，連接冷凝器，以取樣的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。開啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度，取下容量瓶，蓋塞，于20℃水浴中保溫30min，補加水至刻度，混勻，備用。

1.5儀器條件

色譜柱：GDX-102不銹鋼柱，柱長：2m，內(nèi)徑：3mm；

進樣口溫度：190℃；

檢測器溫度：190℃；

柱箱溫度：170℃；

載氣：氮氣（純度≥99.999%），流速40ml/min

氫氣流速：40ml/min；

空氣流速：450ml/min；

進樣量：1ul。

1.6樣品的測定

分別吸取樣品和標液各1ul，注入氣相色譜，通過峰面積外標法定量。

2 結果與討論

2.1前處理方法的優(yōu)化

樣品在蒸餾提取過程中，對于含糖量較大的樣品，要嚴格控制加熱溫度，以免在加熱的過程中，由于溫度過高導致樣品暴沸，沖出蒸餾瓶，進入收集瓶中。餾出液接近刻度后，要在20℃水浴中保溫30min，使樣品溫度控制在20℃，使定容更加準確。

2.2線性范圍和檢出限

2.3回收率和精密度

在樣品中定量加入適當已知濃度的標準溶液，進行回收率分析，測得甲醇的回收率均為95%～105%。

對不同濃度樣品進行分析，得到相對標準偏差為2.0%～5.2%。

3 結論

本研究建立了氣相色譜法測定露酒中的甲醇含量。樣品采用蒸餾的方法對樣品進行提取，定容后用氣相色譜檢測，外標法定量分析。結果表明，本方法具有適用性強、靈敏度高等特點，可滿足日常生活生產(chǎn)中對露酒中的甲醇含量的檢測。

參考文獻：

[1]GB/T 5009.48-2003蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標準的分析方法

[2]GB/T 15038-2006葡萄酒、果酒通用分析方法