離子色譜法測定飲用水中亞硝酸鹽的應(yīng)用研究

作者簡介：王新峰（1968.8.30-），男，漢族，中級職稱，新疆瑪納斯縣人，本科，工作單位：新疆瑪納斯縣疾病預防控制中心；研究方向：理化檢驗。

摘要：

目的：探討離子色譜法測定飲用水中亞硝酸鹽的應(yīng)用。方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱，抑制型電導檢測器，進樣體積為40μL，峰面積定量。結(jié)果：本方法回收率96.1%～103.1%，靈敏度高，最低檢測質(zhì)量濃度5.0ug/L。結(jié)論：離子色譜法測定飲用水中的亞硝酸鹽等陰離子操作簡便、快速高效、重現(xiàn)性好，符合實際檢驗要求。

關(guān)鍵詞：飲用水；亞硝酸鹽；離子色譜

【中圖分類號】

TS951.13 【文獻標識碼】B 【文章編號】1002-3763（2014）06-0063-01

目前飲用水消毒的檢測流程[1]是維護飲水安全的關(guān)鍵一環(huán)。飲用水加氯消毒所產(chǎn)生的副產(chǎn)物主要是三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷以及三溴甲烷，其中出現(xiàn)頻率和含量最多的當屬三氯甲烷。飲用水中檢出的有機化合物達到了800多種 ，有31種已經(jīng)被認為或被懷疑為致癌物[2]。由于長期飲用含有許多微量化合物的水，可能會給人體健康引起某些危害，這已得到國內(nèi)外普遍的關(guān)注與重視[3]。國家生活飲用水衛(wèi)生標準GB 5849-2011強制性規(guī)定水中亞硝酸鹽等陰離子的最低限量[4]。本研究探討檢測生活飲用水的亞硝酸鹽等陰離子方法，為飲用水的安全保障提供可行的快速檢測依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器：離子色譜儀（戴安 DIONEX ICS-1500）；電導檢測器；輔助氣體（高純氮氣≥99.99%）；微孔膜筒式過濾器（0.22μm）；陰離子保護柱（瑞士）型：RW1-6.1006.500、AS19分析柱+AG19保護柱淋洗液：氫氧化鉀，淋洗液梯度淋洗（使用KOH淋洗液罐，淋洗梯度參見表2）抑制器：ASRS ULTRA II，4 mm 抑制模式：自循環(huán)再生流速：1mL/min 進樣體積：25 μL 檢測器：Dionex 電導檢測器

1.1.2 試劑： 純水：重蒸水或去離子水，電導率<1mS/cm，不含目標離子，經(jīng)0.2mm的濾膜過濾。樣品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀釋到25mL，置4℃冰箱備用，可用一個月。無水碳酸鈉：分析純試劑。置于干燥器中備用。

1.2 實驗方法

1.2.1 水樣采集與預處理：用玻璃或塑料采樣瓶采集水樣，對于用二氧化氯和臭氧消毒的水樣需通入惰性氣體（高純氮氣）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性氣體：加氯消毒的水樣則可省略此步驟。

1.2.2 樣品保存：水樣采集后密封，置4℃冰箱保存，需要在一周內(nèi)完成分析。采集水樣后加入乙二胺儲備溶液至水樣中濃度為50mg/L，密封，搖勻。

1.2.3 水樣過濾：將水樣經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾器過濾，對含有機物的水先經(jīng)過C18柱過濾。

1.2.4 將預處理后的水樣直接進樣，進樣體積（40μL），記錄保留時間、峰面積。

1.2.5 校準曲線的繪制：配制八種陰離子的5種不同濃度（10.0、25.0、50.0、75.0、100μg/L）混合標樣分別進樣，以峰面積對溶液濃度分別繪制校準曲線，計算回歸方程。

2 結(jié)果

2.1 出峰順序、保留時間和濃度

F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八種陰離子混合標準溶液出峰順序、保留時間和濃度見表1

表1 Metrosep A Supp 5-250 分析柱出峰順序、保留時間和濃度

2.2 混合標準溶液色譜圖：

Metrosep A Supp 5-250 分析柱分離的F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八種陰離子混合標準溶液的色譜圖

3 討論

采用離子色譜法檢測的方法檢出限低于現(xiàn)行的國標中對氨氮的限值，可滿足監(jiān)測工作的需要，方法精密度也符合QA/QC要求。與傳統(tǒng)的測定方法相比，離子色譜法具有如下優(yōu)點：簡化測定環(huán)節(jié)，降低手工勞動強度；溶劑消耗少，避免了使用一些毒性較大的試劑，符合清潔生產(chǎn)理念；水樣用量少，靈敏度高，測量范圍寬。

硝酸鹽作為環(huán)境污染物廣泛地存在于自然界中，尤其是地表水和地下水中以及動植物體內(nèi)。環(huán)境中化肥施用、污水灌溉、垃圾糞便、工業(yè)含氮廢棄物、燃料燃燒排放的含氮廢氣等在自然條件下，經(jīng)降水淋溶分解后形成硝酸鹽，流入河、湖并滲入地下，從而造成地表水和地下水的硝酸鹽污染。人體攝入硝酸鹽后，經(jīng)腸道中微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽而呈現(xiàn)毒性。離子色譜法具有前處理簡單，靈敏度高，精確度高，能克服色澤干擾，以及較好的選擇性，因而被廣泛的應(yīng)用。

參考文獻

[1] 孫冬梅，張新申，許鵬飛. 環(huán)境水體中硝酸鹽檢測方法研究[J]. 皮革科學與工程，2009，19（5）：36-38.

[2] 史立娜，王彩芹，胡鎮(zhèn)山. 自動磁化電熱飲水機桶裝純凈水中亞硝酸鹽的檢測及其意義[J]. 北華大學學報，2007，8（6）：517-519.

[3] 孫冬梅，張新申，許鵬飛. 環(huán)境水體中硝酸鹽檢測方法研究[J]. 皮革科學與工程，2009，19（5）：36-38.

[4] 趙萍，陳金輝，肖靖澤. 在線鎘柱還原-流動注射分析法測定水中硝酸鹽/亞硝酸鹽氮[ J].生命科學儀器，2007，5（6）：19-22.