淺談實驗室認可中甲醛盲樣的測定

【摘 要】本文根據多次實驗室認可活動中甲醛的測定，選取了認可活動中有代表性的3個作業指導書，并以其中1個為例闡述了測定過程，最后就認可活動進行討論。

【關鍵詞】 甲醛 檢測 能力驗證 審查認可

在實驗室認可活動中，國家合格評定委員會（CNAS）每年都要組織各領域的能力驗證活動，且在計量認證、審查認可評審中樣品復測作為現場考核的方式之一，其目的均是在宏觀上對認可實驗室的檢測能力和檢測質量進行把握[1，2]。而能力驗證和樣品復測均以具有參考值的盲樣為判斷標準進行確認，本文以多次認可中驗證方提供的1支20mL安瓿瓶裝甲醛溶液和作業指導書，依據相關標準[3]進行測定并討論，對認可活動中盲樣測試工作具有一定的指導和借鑒意義。

1 認可活動中的作業指導書

能力驗證計劃作業指導書中包含實驗室代碼、樣品描述、檢測依據、樣品測定、結果反饋、保密、結果統計、聯系方式等部分；計量認證、審查認可評審中樣品復測作業指導書有樣品描述、樣品測定、樣品接受人確認等部分，其中檢測依據和樣品測定部分對于認可中盲樣的測定十分重要。

認可活動中甲醛盲樣測定時作業指導書的樣品測試部分列舉代表性的三類：①用烘干至干凈的10mL移液管移取10 mL試液于250mL容量瓶，用蒸餾水定容后立即進行測試（稀釋過程中加入適量的吸收原液）。②實驗人員在實驗前應將考核樣品搖動均勻后，打開樣品后立即分3次從安瓿瓶中各吸取1.0mL樣品，分別加入5.0mL吸收原液，用純水定容至100 mL；放置30min，然后從100mL容量瓶吸取5.0mL，加入0.4mL1%硫酸鐵銨溶液，搖勻，放置15min。用1cm比色皿，在波長630nm下，以水作參比，測定溶液的吸光度。③稀釋倍數：25倍；測試范圍：（0.6～1.0）μg/mL。

2 樣品的測定

以1節中①作業指導書進行測定，先移取10mL試液于250mL容量瓶中，隨后加入5mL吸收原液后用蒸餾水定容，搖勻，放置30min，再分別吸取0.40mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的稀釋后的溶液，分別進行2平行測定，依據標準[3]加入相應的溶液后測定吸光度，吸光度分別為0.172、0.176；0.278、0.282；0.340、0.338；0.458、0.460；0.586、0.586。同時應進行標準曲線的繪制實驗。

根據測試范圍，再選取1.00mL稀釋液進行準確測定，1.00mL稀釋液的吸光度分別為：0.335、0.339、0.335。依據標準[3]進行標準曲線的測定，各系列的吸光度分別為0.052、0.088、0.113、0.176、0.241、0.294、0.357、0.514、0.645。以甲醛含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，采用最小二乘法擬合標準曲線，回歸方程：[A=0.299c+0.0566]，相關系數：[r=0.996]。則甲醛溶液稀釋后的濃度分別為：0.931μg/mL、0.944μg/mL、0.931μg/mL，故濃度[c=0.935]μg/mL。

3 討論

3.1測定實驗

（1）稀釋過程中加入適量的吸收原液，主要是為了讓溶液中的甲醛穩定下來，加入吸收原液的量對測定沒有太大的影響；測定過程中又加入吸收液，以便讓溶液中甲醛完全反應生成嗪，加入硫酸亞鐵是為了氧化成藍色化合物便于比色測定。（2）檢測中應熟練掌握移液管的規范操作和儀器的使用；比色時應保持比色皿的光潔，特別的應采用蒸餾水進行比較選用。（3）實驗中應使所選溶液的吸光度盡可能的落在曲線的中間部位，此時測量的相對誤差較小，能夠滿足準確度的要求；尋求測試范圍是為了準確測定其含量，確定測試范圍后應采取一點多測保證精確度。（4）檢測實驗中同時應進行有證標樣的測定，以便對測定結果及時校正。

3.2作業指導書

首先，作業指導書是規定質量基層活動的途徑的操作性文件，其針對的對象是具體的作業活動[2]，制定作業指導書應該“具體”化；其次，認可活動存在的疑問應及時與認可指導書中聯系方式部分人員或者評審專家溝通，保證每個環節能夠順利進行；再次，沒有特殊規定，測定結果以稀釋后的濃度報出，同時應附檢測原始記錄，以便進行統計和分析。

參考文獻：

[1]中國合格評定國家認可委員會.CNAS-RL02：能力驗證規則[S].2010

[2]國家認證認可監督管理委員會.實驗室資質認定工作指南[M].北京：中國計量出版社，2007

[3]GB/T18204.26-2000，公共場所空氣中甲醛測定方法[S]

（來稿日期：2013年10月）