微波消解技術在食品分析中的應用

【摘 要】 本文通過微波消解的原理，測定方法、測定條件的選擇，其與常規電熱板消化法的比較，微波密閉消解的優點等幾個方面的討論，論述了微波消解技術在食品分析中應用的可行性。并結合其具有節能、省時、污染少、分解完全等優點，進一步闡明了微波消解技術在食品分析中的應用前景。

【關鍵詞】 微波消解 食品 元素

近50多年來，隨著科學技術的進步，機械加工水平提高，電子技術、計算機技術的迅猛發展，研制出許多先進的分析儀器。就食品中的元素組成分析而言，有原子吸收（AAS）、電感耦合等離子體發射光譜（ICP-AES）、高效液相色譜（HPLC）等儀器。這些儀器分析方法，比起化學分析法來，靈敏度、準確度和精密度都大有提高，檢出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如AAS法，只要作好標準曲線，十幾個、幾十個樣品可以間歇測量，每小時可以測定20～30個元素。ICP-AES具有多元素同時測定的優點。儀器分析的速度快，比化學分析的速度快幾倍，甚至幾十倍。但是，AAS、ICP-AES和HPLC等儀器方法和化學分析法一樣，都要求把樣品制備成溶液，這就需要消解試樣。據統計，大多數定量分析技術，取樣和實驗前處理所耗時間占分析全過程時間的60%以上，人們在通風柜中用濃酸在電熱板上分解樣品，往往要花幾十分鐘甚至幾個小時時間。因此，元素分析的瓶頸，已不是測量方法，而是樣品預處理方法難以滿足樣品快速分析的要求。

怎樣才能加快消解速度、縮短制樣的時間，已成為分析工作者迫切希望解決的問題。微波密閉溶樣技術迎運而生， 并促成它迅速發展。

1 微波消解技術基本原理

微波制樣技術采用微波對加入樣品罐內的樣品進行加熱加壓，快速消解，使來至于食品樣品中的金屬成分和其它物質分離開來。微波是一段介于遠紅外與無線電之間的電磁輻射波，其頻率范圍為（300～3×105）MHz，微波能是一種由離子遷移和偶極子轉動引起分子運動的非離子化輻射能。當它作用于分子上時，促進了分子的轉動運動，分子若此時具有一定的極性，便在微波電磁場作用下產生瞬時極化，并以2.45億次/秒的速度做極性變換運動，從而產生鍵的振動、撕裂和粒子之間的相互摩擦、碰撞，促進分子活性部分（極性部分）更好地接觸和反應，使分子獲得高能量。因此，微波技術大大縮短了樣品制備時間，加快了分析測試速度。

2 微波樣品處理方法

2.1固體樣品 精確稱取（0.2～1.0）g左右的樣品于干燥的聚四氟乙烯消解罐中，加入濃硝酸（8.0～10.0）ml，放在樣品預消解爐中敞口預消解30min左右，取出冷卻，嚴格按照微波消解儀的操作手冊操作，其中根據樣品的有機成分含量選擇不同的微波消解條件。樣品消解完成后，將澄清透明的樣品消解溶液轉移入25ml比色管中，以備儀器分析用。

2.2液體樣品 精確吸取液體樣品（0.5～2.0）ml于聚四氟乙烯消解罐中，加入濃硝酸（8.0～10.0）ml……以下按上法操作。

微波消解試樣時要注意以下幾點：

（1）試樣與酸混合后，不要把消解罐立即放入微波爐，要觀察試樣的反應。如果反應很激烈：起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時間，等待激烈反應過后再放入微波消解儀中。因為反應激烈的情況下密封消解罐并加熱，容易引起爆炸事故。對初期反應很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。處理特殊樣品時可以浸泡過夜，待到次日再放入微波爐中消解，效果會更好。

（2）應盡量避免使用高氯酸。

（3）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過20ml。

（4）對具有突發性反應和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統中消解。如：炸藥、乙炔化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質。

3 微波消解程序的選擇

對微波消解的功率、壓力和消解時間進行了考察，選擇的原則是：微波功率和消解壓力盡可能的低，消解時間盡可能的短。但實驗發現，功率太低消耗時間太長；壓力設置太低，消解后溶液不夠澄清，消解不完全。因此，為了避免消解時反應過于激烈，壓力瞬間過高，采用分段升壓升溫方式，通過大量的實驗可以得到最佳微波消解的方法。

4 微波消解與常規電熱板方法比較

分別按微波消解法和常規電熱板方法處理食品樣品，再進行儀器測定，兩種樣品處理方法測定的元素含量見表1。

表1 幾種食品樣品的對比實驗數據（mg/kg）

用上述幾種食品做樣品，分別進行微波消解預處理，并與常規電熱板消解方法做對比。實驗數據結果表明，二者數據結果一致。通過與實驗室經典的常規消解處理樣品方法對比，說明微波法消解樣品的準確度高。

5 微波密閉消解的優點

（1）加熱快、升溫高，消解能力強，大大縮短了溶樣時間；

（2）消耗酸溶劑少，空白值低；

（3）避免了揮發損失和樣品的沾污，提高了分析的準確度和精密度，獲得令人滿意的結果；

（4）降低了勞動強度，改善了工作環境；

（5）節省電的消耗，降低分析成本。

微波消解技術的特殊優點使其成為樣品前處理的有力工具，許多方法已經被公職分析化學家協會（AOAC）、美國國家環保署（EPA）和美國材料測試學會（ASTM）頒布為微波制樣標準方法，其應用范圍廣泛，涉及環境、農業、食品、藥物、石油化工、檢疫、刑偵等各個領域。