【摘 要】 本文簡(jiǎn)單敘述了從事檢定或校準(zhǔn)工作的實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展期間核查工作的具體工作步驟,從概念、目的、對(duì)象、頻次、計(jì)劃、方法和結(jié)論等幾方面進(jìn)行了分析探討,供法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)的技術(shù)人員參考。
【關(guān)鍵詞】 期間核查 探討
期間核查工作是從事檢定或校準(zhǔn)工作的實(shí)驗(yàn)室為了確定計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)量設(shè)備是否保持其原有狀態(tài)而進(jìn)行的操作,是一項(xiàng)非常重要的工作內(nèi)容。是確保檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量,盡可能地減少和降低由于量值失準(zhǔn)而產(chǎn)生的成本和風(fēng)險(xiǎn),有效維護(hù)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)和客戶利益的重要手段。
1 期間核查的概念
期間核查(intermediate checks),根據(jù)規(guī)定程序,為了確定計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他測(cè)量?jī)x器是否保持其原有狀態(tài)而進(jìn)行的操作。
期間核查也稱為“中間核查”,是為了保證在用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他測(cè)量?jī)x器在兩次相鄰的定期檢定/校準(zhǔn)間隔之間的準(zhǔn)確可靠,使用適當(dāng)技術(shù)校核方法進(jìn)行的核查,以確保計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他測(cè)量?jī)x器在運(yùn)行期間一直維持良好狀態(tài)的活動(dòng),以確保檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量。盡可能地減少和降低由于量值失準(zhǔn)而產(chǎn)生的成本和風(fēng)險(xiǎn),有效維護(hù)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)和客戶的利益。
2 期間核查的目的
實(shí)驗(yàn)室“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查,以保持其檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度。”所以期間核查的目的就是為了解計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或測(cè)量?jī)x器的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)在兩次檢定或校準(zhǔn)期間校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,減少由于儀器穩(wěn)定性變化造成的結(jié)果偏差。
3 期間核查的對(duì)象
需要實(shí)施期間核查的有:計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。包括:
(1)新建立的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置、新購(gòu)置的測(cè)量設(shè)備和首次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
(2)使用時(shí)間較長(zhǎng),計(jì)量性能的穩(wěn)定性和可靠性下降的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置或測(cè)量設(shè)備。
(3)有較高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置和測(cè)量設(shè)備。
(4)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性考核結(jié)果表明其檢定或校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)超出其穩(wěn)定性允許誤差范圍的。
(5)經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)的測(cè)量設(shè)備。
(6)在運(yùn)行過(guò)程中,有可疑現(xiàn)象發(fā)生的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、測(cè)量設(shè)備。
4 期間核查的頻次
實(shí)驗(yàn)室擁有的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和儀器設(shè)備各不相同,計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和儀器設(shè)備重復(fù)性和穩(wěn)定性對(duì)于測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量影響也不盡相同,測(cè)量不確定度要求的程度不一樣,因此期間核查的頻次也不可能相同。考慮到期間核查的成本、風(fēng)險(xiǎn)以及每個(gè)儀器設(shè)備對(duì)檢定或校準(zhǔn)結(jié)果影響程度等因素,期間核查的頻次應(yīng)根據(jù)以下情況確定:
(1)實(shí)驗(yàn)室計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和儀器設(shè)備的數(shù)量。
(2)實(shí)施期間核查的資源,包括核查標(biāo)準(zhǔn)、人員和環(huán)境設(shè)施等。
(3)實(shí)驗(yàn)室計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和儀器設(shè)備對(duì)測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度要求的嚴(yán)格程度。
(4)實(shí)驗(yàn)室計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和儀器設(shè)備的穩(wěn)定性以及使用的頻率。
(5)實(shí)驗(yàn)室計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和儀器設(shè)備歷次檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的一致性或穩(wěn)定性。
一般情況下,相鄰的兩次檢定或校準(zhǔn)期間內(nèi)應(yīng)至少進(jìn)行一次期間核查。新建標(biāo)準(zhǔn)、經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期使用接近壽命期的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)以及使用中穩(wěn)定性較差的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),核查頻次應(yīng)適當(dāng)增加。
期間核查的重點(diǎn)是用于現(xiàn)場(chǎng)檢定和使用頻次較高的、保存環(huán)境較差的、容易受損的、外借返回的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和儀器設(shè)備。另外日常檢定工作中,對(duì)檢測(cè)結(jié)果重大懷疑,或者進(jìn)行比對(duì)、計(jì)量糾紛仲裁檢定等情況下,也可以根據(jù)實(shí)際情況隨時(shí)實(shí)施核查。
5 期間核查的計(jì)劃
(1)實(shí)驗(yàn)室在年初要根據(jù)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器和儀器設(shè)備情況,以及設(shè)備檢定/校準(zhǔn)的周期制定期間核查計(jì)劃,制訂期間核查計(jì)劃表,由技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。
(2)期間核查是一項(xiàng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鳎虼诵枰幹破陂g核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。在核查項(xiàng)目、方式、測(cè)量對(duì)象、操作的依據(jù)和核查方法、判定原則等方面進(jìn)行規(guī)范。
6 期間核查的方法
(1)期間核查應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室情況,以及被核查的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)量設(shè)備的具體情況和要求,在保證期間核查質(zhì)量的前提下,采取方法可靠、簡(jiǎn)單實(shí)用、經(jīng)濟(jì)投入少、具有時(shí)間保障和易于操作的方法。一般可采用以下方法(但不限于下列方法):
●采用高一級(jí)精度等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。
●采用同等精度的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、測(cè)量設(shè)備進(jìn)行比對(duì);
●采用核查標(biāo)準(zhǔn)和統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備實(shí)施過(guò)程監(jiān)控等。
(2)傳遞法
●用高一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)采用傳遞的方式進(jìn)行。這種方式具有可溯源性且可靠性較高,但周期比較長(zhǎng)、費(fèi)用高。如果實(shí)驗(yàn)室具有高一等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn),可使用該標(biāo)準(zhǔn)直接核查。這種方法就是定期地用被核查的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備測(cè)量高一準(zhǔn)確度等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行判斷。
●設(shè)高一等計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)上一級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)檢定/校準(zhǔn)結(jié)果為X0,不確定度為U0,用被核查對(duì)象對(duì)其測(cè)量值為X,不確定度U,則:
[En=X-X0U20+U2]或[En=KX-X0Δ]
式中:[K=][儀器設(shè)備的校準(zhǔn)有效期兩次測(cè)量之間的時(shí)間間隔];
[Δ]——被核查儀器設(shè)備的最大允許誤差。
(3)比對(duì)法
●利用與計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備具有相同準(zhǔn)確度等級(jí)的其它計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備分別對(duì)同一核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)測(cè)試。當(dāng)對(duì)同一檢測(cè)點(diǎn)測(cè)試的兩個(gè)測(cè)量結(jié)果差值的絕對(duì)值不超過(guò)擴(kuò)展不確定度時(shí),說(shuō)明計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)有效,否則應(yīng)分析評(píng)估產(chǎn)生偏移的原因及嚴(yán)重程度,采取糾正措施。在分析原因時(shí),應(yīng)考慮所選擇比對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度,也就是盡可能減小或排除所選擇比對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備引入的影響。
●如果條件允許,可選擇三臺(tái)或三臺(tái)以上具有相同準(zhǔn)確度等級(jí)的同種測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)之間的量值或測(cè)量結(jié)果進(jìn)行比較。一般參加比對(duì)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備三或四件比較適宜,如果太多,可靠性比較高,但是工作量太大。
●具體做法是在相同時(shí)間(很短時(shí)間內(nèi))用二臺(tái)或二臺(tái)以上的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備測(cè)量同一被核查對(duì)象,設(shè)第一臺(tái)儀器對(duì)被核查對(duì)象的測(cè)量值為X1,不確定度為U1,設(shè)第二臺(tái)儀器對(duì)被核查對(duì)象的測(cè)量值為X2,不確定度為U2,則:
[En][=X-X0U21+U22]
當(dāng)[U1=U2]時(shí),則[En=X1-X22U]
對(duì)于3臺(tái)以上設(shè)備可以兩兩相比,來(lái)確定之間是否存在差異。
(4)控制圖法
●期間核查也可采用均值-極差圖([x-R]圖)或均值-標(biāo)準(zhǔn)差圖([x-s]圖)來(lái)實(shí)現(xiàn)測(cè)量設(shè)備/過(guò)程的控制。當(dāng)采用[x-R]圖時(shí),每次核查的測(cè)量次數(shù)n≥5;只有當(dāng)每次核查的測(cè)量次數(shù)n不少于10次時(shí),才可采用[x-s]圖。
●根據(jù)控制圖的用途,可以分為分析用控制圖和控制用控制圖兩類:
①分析用控制圖:用于對(duì)已經(jīng)完成的測(cè)量過(guò)程或測(cè)量階段進(jìn)行分析,以評(píng)估測(cè)量過(guò)程是否穩(wěn)定或處于受控狀態(tài)。
②控制用控制圖:對(duì)于正在進(jìn)行中的測(cè)量過(guò)程,可以在進(jìn)行測(cè)量的同時(shí)進(jìn)行過(guò)程控制,以確保測(cè)量過(guò)程處于穩(wěn)定受控狀態(tài)。
●當(dāng)采用本方法時(shí),應(yīng)首先建立分析用控制圖,即預(yù)先使用核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)被核查設(shè)備/過(guò)程進(jìn)行一定時(shí)間的監(jiān)測(cè),進(jìn)行預(yù)備數(shù)據(jù)的收集,以建立核查數(shù)據(jù)庫(kù),確定控制圖上的中心線與控制限。在確認(rèn)過(guò)程處于穩(wěn)定受控狀態(tài)后,將分析用控制圖的時(shí)間界限延長(zhǎng),則分析用控制圖就轉(zhuǎn)化為控制用控制圖。
7 期間核查結(jié)果的評(píng)價(jià)
對(duì)于上述方法基本判據(jù)采用[En≤1]進(jìn)行判斷,但在實(shí)際工作中推薦以下準(zhǔn)則:
(1)接收準(zhǔn)則[En≤0.7]表明被核查的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)得到良好的保持。
(2)拒絕準(zhǔn)則:[En>1]表明被核查的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)得不到保持,應(yīng)立即停止使用,查明原因,并迅速采取糾正措施,包括計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備的重新檢定/校準(zhǔn),或重新確定核查標(biāo)準(zhǔn)的初始值。
(3)臨界預(yù)防準(zhǔn)則:[0.7 8 期間核查的記錄 期間核查記錄應(yīng)體現(xiàn)出對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)核查過(guò)程中的全面信息,其中包括核查日期。被核查對(duì)象名稱、型號(hào)規(guī)格、出廠編號(hào)、生產(chǎn)廠家;使用的核查標(biāo)準(zhǔn)的名稱、型號(hào)規(guī)格、編號(hào)、生產(chǎn)廠家;依據(jù)的技術(shù)規(guī)范;環(huán)境參數(shù);核查數(shù)據(jù);核查結(jié)論以及執(zhí)行核查人員等。建議用每次核查的數(shù)據(jù)繪制成控制圖(曲線),這樣,計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度、長(zhǎng)期穩(wěn)定性及其變化趨勢(shì)均可一目了然。 記錄方式要有利于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢(shì),并利用數(shù)據(jù)的變化趨勢(shì),查找設(shè)備變化的因素,采取有效的預(yù)防措施,減少因計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備的原因給測(cè)量結(jié)果帶來(lái)的影響。 9 期間核查的結(jié)論 (1)期間核查完成后,執(zhí)行人員需要填寫(xiě)《期間核查報(bào)告》,并經(jīng)科室負(fù)責(zé)人簽字。《期間核查報(bào)告》一般應(yīng)包括如下內(nèi)容: ●被核查設(shè)備與核查標(biāo)準(zhǔn)的名稱與編號(hào),當(dāng)用兩個(gè)設(shè)備的差值作為核查標(biāo)準(zhǔn)時(shí),被測(cè)物的名稱與編號(hào); ●核查時(shí)間、核查環(huán)境條件與核查人員; ●核查方法與判別準(zhǔn)則; ●數(shù)據(jù)的分析與處理; ●核查結(jié)論,即測(cè)量設(shè)備/過(guò)程是否在控; ●其它,如建議、相關(guān)說(shuō)明。 (2)期間核查結(jié)論符合要求,將《期間核查報(bào)告》、原始記錄和測(cè)量不確定度評(píng)定等資料經(jīng)批準(zhǔn)后存檔。 9.3期間核查結(jié)論不符合要求時(shí),應(yīng)該做到如下幾個(gè)方面: ●對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析,查找原因。屬于計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)失準(zhǔn),要進(jìn)行調(diào)整或維修,經(jīng)檢定合格、技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后,方可使用。 ●對(duì)影響檢定/校準(zhǔn)結(jié)論的各種因素進(jìn)行分析,對(duì)涉及檢定/校準(zhǔn)工作質(zhì)量的,馬上通知客戶,追回已發(fā)出的證書(shū),重新進(jìn)行檢定/校準(zhǔn),出具更換的證書(shū)。 ●對(duì)出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行分析,查找原因,并制定糾正措施。 ●將《期間核查報(bào)告》、原始記錄和測(cè)量不確定度評(píng)定、糾正措施報(bào)告等資料經(jīng)批準(zhǔn)后存檔。 (4)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)督員應(yīng)對(duì)本部門的期間核查實(shí)施情況進(jìn)行監(jiān)督。 (5)期間核查的目的是判定計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)狀態(tài),判定原則的確定,關(guān)系到期間核查的結(jié)論。如果不清楚判定原則,只寫(xiě)上符合要求,不清楚為什么得出符合要求的結(jié)論,則可能出現(xiàn)錯(cuò)判,使期間核查沒(méi)有起到應(yīng)有的作用。