液氮冷凍粉碎技術(shù)制樣保證干海參含砂量檢測(cè)結(jié)果的平行性和準(zhǔn)確性

【摘 要】 SC/T3206-2009干海參標(biāo)準(zhǔn)中含砂量的檢測(cè)方法因制樣環(huán)節(jié)存在均勻性差的特點(diǎn)，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果平行性差，從而影響了結(jié)果的準(zhǔn)確性，本技術(shù)采用液氮冷凍粉碎技術(shù)保證了樣品的均勻性的同時(shí)，確保了結(jié)果的平行性及準(zhǔn)確性，并通過檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行說明。

【關(guān)鍵詞】 干海參 含砂量 均勻性 液氮冷凍粉碎技術(shù)

干海參是由鮮活海參經(jīng)過一系列加工程序制作而成的海參干制品，經(jīng)此加工后的海參保質(zhì)期被大大延長(zhǎng)，并且營(yíng)養(yǎng)成分更易被人體吸收。

含砂量是指干海參體內(nèi)砂的質(zhì)量占海參質(zhì)量的百分比，結(jié)果直接反映鮮活海參在加工時(shí)清洗環(huán)節(jié)的質(zhì)量。

制樣的均勻性是檢測(cè)結(jié)果平行性和準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)，現(xiàn)今檢測(cè)設(shè)備的多元化和高端化不但提高檢測(cè)效率，同時(shí)還降低了檢測(cè)誤差，但如果制樣過程樣品不均勻，即使后續(xù)的檢測(cè)準(zhǔn)確無(wú)誤，結(jié)果也是不真實(shí)準(zhǔn)確的，導(dǎo)致的結(jié)果也極為嚴(yán)重，所以在制樣前，要先取樣，取樣要具有代表性，制樣時(shí)要盡量使樣品細(xì)化，即待測(cè)成分在組分中分布均勻。

因干海參具有自身韌性大的特點(diǎn)，使用普通粉碎機(jī)不易將其粉碎均勻，固SC/T3206-2009標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定制樣時(shí)將干海參橫切成1cm的段，稱取樣品時(shí)取沙嘴一段，但由于干海參個(gè)體差異較大、且體內(nèi)砂的分布不均勻、顆粒大小也不近相同，此制樣法得到的待檢測(cè)樣品均勻性差，無(wú)代表性，結(jié)果平行性差，檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確，從而影響檢測(cè)結(jié)果的判定。 液氮（常寫為L(zhǎng)N2），是氮?dú)庠诘蜏叵滦纬傻囊后w形態(tài)。氮的沸點(diǎn)為-196℃，在正常大氣壓下溫度如果在這以下就會(huì)形成液氮；工業(yè)生產(chǎn)中，用壓縮液體空氣分餾的方法獲得液氮，可以用于作為深度制冷劑，由于其化學(xué)惰性，可以直接和生物組織接觸，立即冷凍而不會(huì)破壞生物活性。液氮冷凍粉碎技術(shù)是利用液氮常溫下迅速氣化，使被附著樣品溫度驟降，從而冷凍樣品使之脆化，后經(jīng)粉碎機(jī)粉碎呈粉末狀，再過100目篩，使樣品的均勻性滿足實(shí)驗(yàn)要求，進(jìn)而保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。下面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果印證了兩種制樣方法對(duì)同一批次干海參樣品中含砂量結(jié)果平行性的影響。

表1 采用SC/T3206-2009標(biāo)準(zhǔn)中制樣方法得到的結(jié)果

表2 采用液氮冷凍粉碎技術(shù)制樣方法得到的結(jié)果

通過表1與表2的結(jié)果對(duì)比可見，稱取同樣的試樣質(zhì)量，同樣的六組平行實(shí)驗(yàn)，采用了液氮冷凍粉碎技術(shù)制樣方法得到的結(jié)果具有良好的平行性，而采用SC/T3206-2009標(biāo)準(zhǔn)中制樣方法得到的結(jié)果平行性差，SC/T3206-2009標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定干海參含砂量≤1.5%，表1中的結(jié)果不但平行性不符合要求，而且結(jié)果有的合格，有的不合格，準(zhǔn)確性也無(wú)法保證，簡(jiǎn)而言之，檢測(cè)結(jié)果是錯(cuò)誤的，是不能反映批次結(jié)果的真實(shí)性的，而表2中的結(jié)果不僅僅平行，而且準(zhǔn)確，能反映批次結(jié)果的真實(shí)性的。

檢驗(yàn)的最終目的是要保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確性好的前提是平行性好，平行性好則取決于制樣的均勻性好，采用液氮冷凍粉碎技術(shù)作為干海參的制樣方法，可以有效彌補(bǔ)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SC/T3206-2009標(biāo)準(zhǔn)中制樣方法的不足，很大程度上保證樣品的均勻性，使含砂量這一不均勻組分的含量檢測(cè)結(jié)果平行、準(zhǔn)確。