標準物質在化學分析儀器使用中的作用

化學分析儀器使用中的檢定﹑標定和儀器工作狀態(tài)的確定（以下簡稱為“三定”）都離不開標準物質。“三定”在化學分析儀器使用中起著不同的作用，明確“三定”的作用，科學合理地做好“三定”工作，是保證化學分析儀器檢測數(shù)據(jù)準確、可靠的重要保證。

儀器的檢定所用的主要計量標準大多數(shù)是標準物質，儀器的標定或工作狀態(tài)的確定所用的標準大多數(shù)也是標準物質，但此標準物質和彼標準物質由于各自側重點不同，所應用的領域也會不同。

1 “三定”的作用

（1）檢定。檢定是國家法定計量部門或其它法定授權的組織，為評定計量器具的計量性能，并確認其是否符合法定要求所進行的全部工作。儀器檢定所用的計量標準應盡可能的使用具有“國家標準物質證書”的有效、有證的一級或二級標準物質。檢定側重的是儀器的整體計量性能，而不是一項或幾項計量性能，無論儀器的其他性能如何好，只要有一項不滿足檢定規(guī)程的要求，則其整機的檢定結果仍是不合格的。

（2）標定。儀器的標定大多是使用標準物質對所使用儀器的準確度（精度）進行檢測、校正，并檢查是否符合標準。簡單的說包括兩方面的內(nèi)容：一是確定儀器或測量系統(tǒng)的輸入—輸出關系，賦予儀器或測量系統(tǒng)分度值；二是繪制出工作曲線圖，消除系統(tǒng)誤差，改善儀器或系統(tǒng)的正確度。在儀器的使用中，標定是一個不容忽視的重要步驟。儀器不做標定就直接使用，它的測量結果的準確性無法得到保證。

（3）儀器工作狀態(tài)的確定。儀器工作狀態(tài)的確定指的是使用標準物質對在用儀器工作狀態(tài)的考查，即JJF17025中規(guī)定的期間核查。期間核查也稱為運行檢查，是實驗室對儀器用簡單實用的方法在兩次定期檢定中間進行的一次或多次檢查，作用在于看其是否能始終保持檢定時的準確性，確保儀器在兩次檢定周期內(nèi)一直保持良好的狀態(tài)，以維持檢測結果的可信度。它側重的是某一段時間內(nèi)儀器的一項或幾項計量性能是否發(fā)生顯著的變化。這就要求所用的標準物質不需要有很準確的標準值，但一定要有足夠的穩(wěn)定性。

2 “三定”的實施

儀器的“三定”離不開標準物質。標準物質的某些物質成分或特性經(jīng)過了定值，具“標準性”，因此能作為已知的物質，提供客觀有效的證據(jù)，實現(xiàn)儀器的“三定”。但標準物質在“三定”中作用不同，因此實施的方法也會有不同。

以定碳定硫分析儀為例：

定碳定硫分析儀廣泛用于測定金屬、礦石、陶瓷等物質中所含碳及硫成分的含量。國家法定計量部門或其他法定授權計量檢定部門進行計量檢定時，首先對天平進行校準，天平的準確與否直接影響樣品的檢測結果，樣品稱重不同，其所含的C、S的絕對質量就存在差別，導致分析結果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成分析結果的波動。天平校準后，再用國家標準物質對經(jīng)過校準后的定碳定硫分析儀的示值誤差項和重復性項進行檢定，在檢定重復性項時同時對分析時間項檢定。整個檢定程序的完成，是對機器整體性能的一個全面分析，缺一不可，若其中任何一項不符合規(guī)程要求，都可能無法為企業(yè)生產(chǎn)提供準確可靠的檢驗數(shù)據(jù)，無法實現(xiàn)質量的保證。

定碳定硫分析儀雖然經(jīng)過檢定，但在日常的實際使用過程中儀器的運行狀況隨時可能發(fā)生變化，操作人員常根據(jù)示值誤差，確定儀器是否滿足檢測要求。因此要求化驗員在每一批樣品檢驗前或每天開機后都要對定碳定硫分析儀進行標定。通過標定能及時發(fā)現(xiàn)和糾正儀器設備因老化或其他未知原因造成的儀器的失準，避免造成損失。標定時，可以選用碳、硫含量略高于被測樣品的標準物質（可以是國家標準物質也可以不是國家標準物質），連續(xù)進樣幾次直到穩(wěn)定后，校正儀器參數(shù)，再測量一次所選用的標準物質，如檢測結果滿足要求，則可進行樣品檢測，如檢測結果不滿足要求，則需重復上述步驟對儀器重新標定。由于定碳定硫分析儀是按相對測量法設計的，所以在使用前或使用過程中的標定就顯得尤為重要，只有經(jīng)過標定才能保證此次檢測結果的準確可靠。

定碳定硫分析儀期間核查（即儀器工作狀態(tài)的確定）的主要內(nèi)容是檢查儀器運行的穩(wěn)定性、準確性和再現(xiàn)性，也是通過檢查示值誤差和重復性等關鍵性能參數(shù)來完成的。雖然儀器經(jīng)過檢定，被檢儀器相鄰兩次溯源結果也能滿足要求，但卻不能斷定該儀器在兩次溯源時間段內(nèi)的計量性能也一直保持準確可靠。如果要得出該儀器在兩次溯源時間段內(nèi)計量性能也是準確可靠的結論，就需要提供出該儀器在這個時間段內(nèi)未發(fā)生顯著變化的客觀證據(jù)，這就要求對儀器在兩次溯源時間段內(nèi)進行期間核查。期間核查所用的標準物質盡量選擇有證的標準物質，使核查標準的穩(wěn)定性得到保證。選好核查標準后，重復上述標定的過程。

3 結論

化學分析儀器的“三定”的目的是保證檢測結果的準確可靠，但“三定”的作用不同：檢定時對儀器整體性能的確定，是其他兩項工作的基礎；標定和期間核查是對儀器單一性能的考查。只有做好科學合理地利用標準物質，做好“三定”工作，才能保證儀器的檢測結果準確可靠。