雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定愛(ài)索爾感冒片中乙酰水楊酸的含量

摘要：目的 建立雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定愛(ài)索爾感冒片中乙酰水楊酸的含量的測(cè)定方法。方法 樣品操作及測(cè)定方法同重復(fù)性試驗(yàn)，平行操作5批樣品，另按照中和滴定法測(cè)定，比較兩種測(cè)定方法測(cè)定所得樣品的百分標(biāo)示量。結(jié)果 雙波長(zhǎng)法：99.2%，97.9%，98.5%，96.5%，98.2%；中和法：100.8%，98.7%，99.8%，97.1%，99.4%。乙酰水楊酸在255nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，鹽酸嗎啉胍在250nm的波長(zhǎng)附近為225nm波長(zhǎng)的等吸收波長(zhǎng)，經(jīng)過(guò)精選，選擇250.1nm波長(zhǎng)為參比波長(zhǎng)，225nm波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng)。乙酰水楊酸乙醇溶液放置3h基本穩(wěn)定，其他成分的乙醇溶液均穩(wěn)定。結(jié)論 采用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定愛(ài)索爾感冒片中乙酰水楊酸的含量，操作簡(jiǎn)單，所用試劑方便易得，通過(guò)兩種試驗(yàn)方法的比較，效果較滿意。

關(guān)鍵詞：雙波長(zhǎng)分光光度法；愛(ài)索爾感冒片；乙酰水楊酸；含量

愛(ài)索爾感冒片是乙酰水楊酸和鹽酸嗎啉胍的復(fù)方制劑，原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用中和滴定法測(cè)定乙酰水楊酸含量，且操作繁瑣，本文改用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定愛(ài)索爾感冒片中乙酰水楊酸的含量，取得較滿意的效果。

1 儀器與試藥

島津UV-2100型紫外分光光度計(jì)；乙酰水楊酸對(duì)照品、鹽酸嗎啉胍對(duì)照品（符合中國(guó)藥典2005年版規(guī)定）；乙醇為分析純；愛(ài)索爾感冒片為市售品。

2 實(shí)驗(yàn)條件的選擇

精密稱取乙酰水楊酸對(duì)照品適量，用乙醇配制成10ug/ml的溶液，按處方量配制鹽酸嗎啉胍溶液及輔料溶液，在200nm～300nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)繪制吸收曲線。結(jié)果表明：乙酰水楊酸在255nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，鹽酸嗎啉胍在250nm的波長(zhǎng)附近為225nm波長(zhǎng)的等吸收波長(zhǎng)，經(jīng)過(guò)精選，選擇250.1nm波長(zhǎng)為參比波長(zhǎng)，225nm波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng)。乙酰水楊酸乙醇溶液放置3h基本穩(wěn)定，其他成分的乙醇溶液均穩(wěn)定。

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

精密稱取乙酰水楊酸約25mg和鹽酸嗎啉胍10mg，同置50ml量瓶中，加乙醇適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度搖勻。精密量取0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml、1.50ml分別置50ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，在225.0nm和250.1nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算⊿A值，

求得回歸方程為：c=20.55，⊿A -0.015，r=0.9997。

4 回收試驗(yàn)

精密稱取乙酰水楊酸50mg，置100ml量瓶中，按處方量配制鹽酸嗎啉胍溶液及輔料，加乙醇適量，振搖使乙酰水楊酸溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液1.0ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，在225nm和250.1nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算⊿A值，再計(jì)算回收率，其平均回收率為99.7%，RSD為0.62%（n=5）。

5 重復(fù)性試驗(yàn)

取樣品20片，精密稱定，精密稱取適量（約相當(dāng)于含乙酰水楊酸50 mg），置100ml量瓶中，加乙醇適量，振搖使乙酰水楊酸溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液1.0ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，在225nm和250.1nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算⊿A值，計(jì)算百分標(biāo)示量。本法平行操作5份樣品，RSD值為0.49%。

6 樣品測(cè)定

樣品操作及測(cè)定方法同重復(fù)性試驗(yàn)，平行操作5批樣品，另按照中和滴定法測(cè)定，比較兩種測(cè)定方法測(cè)定所得樣品的百分標(biāo)示量，其結(jié)果分別為：雙波長(zhǎng)法：99.2%，97.9%，98.5%，96.5%，98.2%；中和法：100.8%，98.7%，99.8%，97.1%，99.4%。

7結(jié)論

本文采用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定愛(ài)索爾感冒片中乙酰水楊酸的含量，操作簡(jiǎn)單，所用試劑方便易得，通過(guò)兩種試驗(yàn)方法的比較，效果較滿意。

參考文獻(xiàn)：

[1] Emmanuelle C，ElaineT.Mechanisms of antibiotic resisitence and tolerance in Streptococcus pneumoniae[J].Microbts and lufection，2000，2：1855-1864.

編輯/王海靜