淺談淀粉質原料水分測定結果的影響因素

劉爭

摘要：檢測淀粉原料水分時，試樣的粉碎度、干燥過程、干燥容器，試樣的稱取量，干燥次數、干燥器與干燥劑的選擇，稱量過程都會對測定結果造成不同的影響。

關鍵詞：淀粉質原料 粉碎 烘干 稱量

淀粉質原料水分的檢測在白酒生產中具有重要意義。水分含量是判斷原料的利用價值和質量的一項重要指標，它的結果的準確性也關系到其它指標的準確與否，水分的檢測對于原料的貯藏和使用也起到重要的指導作用。淀粉質原料如大米、高梁、小麥等糧食中水分以束縛水和游離水的狀態存在著，通過化學分析測定的水分應為束縛水和游離水的總和，束縛水是各種分子間力與原料中物質結合在一起的水分，而游離水分是由濕潤水分和毛細管水分兩部分組成。作分析時，則可分為外在和內在兩種水分，外在水分在實際操作時，采用的是40-60℃溫度下在烘箱中干燥，干燥掉的外在水分性質上屬于游離水中的濕潤水分，除去了濕潤水分后的原料為風干原料，內在水分即束縛水和毛細管水分，束縛水常常不能完全被測定，這取決于測定的方法。加熱干燥法是淀粉質原料分析常用的方法，加熱干燥法又包括常壓干燥法和真空干燥法，而我們通常在檢測過程中使用的是常壓105℃烘箱干燥法。

用烘箱干燥法來測定水分含量，要求樣品具備三個條件：第一，樣品中水分排除情況很完全；第二，樣品中組分在加熱過程中發生的化學反應引起的重量改變可忽略不計；第三，水分是樣品中唯一的揮發物質。原理是在常壓下溫度105℃下采用揮發方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質，再通過干燥前后的稱量數值計算水分的含量。

使用的儀器和設備：①電熱恒溫干燥箱。②稱量皿。③干燥器（配變色硅膠）。操作：將稱量皿置于105±1℃烘箱中，干燥0.5-1h后放入配有變色硅膠的干燥器中冷卻0.5h，稱量，并反復干燥至恒重。準確稱取2-5g新粉碎過40目篩后充分混勻的試樣，置于已恒重的稱量皿中，放入105±1℃烘箱干燥2-4h后，蓋好取出，放入干燥器內冷卻0.5h，后稱量，再放入105±1℃烘箱中干燥1h，冷卻，再稱量，前后兩次不超過2mg，為恒重。高水份試樣采用兩次干燥法：稱取200g未粉碎的試樣，在105±1℃烘箱中干燥30-40min，自然冷卻，稱量，計錄下風干水分質量，然后試樣粉碎，再按第一次操作同樣進行。

計算：①常壓干燥一次干燥法：水分%=（M1-M2）/（M1-M3）*100

其中：M1——試樣和稱量皿的質量，單位為g；M2——

試樣和稱量皿干燥后的質量，單位為g；M3——稱量皿的質量，單位為g。

②常壓干燥二次干燥法：水分%=W1+W2-（W1×

W2÷100）

式中：W1——第一次干燥中測得的水分，單位為%；W2——第二次干燥中測得的水分，單位為%。

計算結果保留三位有效數字，在重復條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。水分測定操作看來簡單，但因試樣中水分最容易變化，很不容易準確，稍有疏忽，就會引入誤差，現就將分析過程應注意的問題討論如下：

①試樣的粉碎，應在室內盡量迅速粉碎，因為室內空氣流動較小，粉碎后盡早測定，試樣粉碎度，通過40目篩。粉碎量多時，應快速將粉碎后的樣品混合均勻后再取所需測定試樣。水分在20%以上的試樣，應先整粒干燥后再進行粉碎，如果直接粉碎，則有可能使水分損失試樣粉碎過后，由于表面積增大了，所含的水分就會很快發生變化。如不能立即測定，水分大于16%的要在低溫下密閉保存，水分小于15%的試樣，可在室溫下密閉保存。如果需要長期保存，則應在低溫狀態下保存。

②干燥過程：試樣在進行干燥的時候受很多因素影響，這些因素包括稱量皿類型，使用的電熱烘干箱型號，試樣的量，以及干燥的溫度和時間等，應盡可能保持這些因素不變。試樣不應置于烘箱的底板上，底板上的溫度一般會高于烘箱所控溫度，應放在隔板上，中心的溫度計距隔板約3cm，在這中心周圍最多放8個稱量皿，因為稱量皿的取出過程也會吸濕，以至造成誤差。干燥容器可以使用鋁制稱量皿，也可以使用帶磨口蓋的玻璃稱量瓶，第一次使用時應該反復烘干，直至恒量。試樣的稱量多少，應根據試樣的狀態和稱量皿的大小而定，以平鋪在皿的底部達5mm厚為宜，并要保持每次測定一致。干燥次數的確定，一般要達到恒量為止（在最后的計算中，兩次恒量值應取最后一次的稱量值），有的試樣干燥多次，在加熱的過程中會引起試樣分解，這時有可能減量在2mg以上，這時我們可以以3mg的減量作為判定恒量標準。

③干燥器與干燥劑：干燥器以選擇孔板直徑20-22cm為宜，如直徑過大，則由于多余空間過大，硅膠的吸濕力有限，取出稱量皿時會因啟閉干燥器而增加吸濕的影響從而造成質量的改變。硅膠表面積大，使用方便，但吸濕后去濕的能力減弱，必須在藍色稍有減退，即要在135℃干燥2-3h，使其再生。烘干后的試樣放入干燥器中冷卻時，如數量小于4個，則冷卻時間必須達到30min，數量如有8個，則冷卻時間為45min，都應與求恒量時一致，可以減少誤差。

④稱量過程：稱量時應蓋緊蓋子，稱量時應盡量迅速，天平要保持干燥，這樣就可能使試樣在稱量過程減少吸濕。我們還可以使用常壓135℃烘干箱和紅外線加熱干燥法對淀粉質原料的水分進行分析，但通常使用的還是105℃烘箱干燥法。

實際操作中，不管使用何種檢測方法，只有在操作的每個環節都注意了有關事項，就可以盡可能的減少誤差，得到一個真實的數據。

參考文獻：

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