納克級鉛同位素分析中硅膠-高錸酸發射劑體系的建立

劉雪梅，湯 磊，傅中華，龍開明

(中國工程物理研究院核物理與化學研究所，四川綿陽 621900)

納克級鉛同位素分析中硅膠-高錸酸發射劑體系的建立

劉雪梅，湯 磊，傅中華，龍開明

(中國工程物理研究院核物理與化學研究所，四川綿陽 621900)

核取證分析中需要實施納克級(ng)鉛的同位素全譜分析，質譜測量中要求鉛的電離效率較高(大于10-3)。傳統硅膠-磷酸技術多用于微克級(μg)鉛分析，電離效率一般為10-4～10-3;盡管后來發展的硅膠-硼酸技術可以得到10-3以上的發射效率，但是由于鉛在電離過程中存在離子流反復升高-衰減的過程，導致離子流發射不穩定，質譜測量條件難以掌握。本文改進了傳統的硅膠發射劑，建立了一種新型硅膠加載體系——硅膠-高錸酸體系。與硅膠-硼酸技術相比，采用硅膠-高錸酸體系可顯著提高鉛的發射效率并獲得穩定的離子流。對于1 ng鉛的同位素質譜全譜測量，204Pb/206Pb、207Pb/206Pb、208Pb/206Pb的相對標準偏差分別為0.4%、0.2%和0.1%，測試精度優于采用其他硅膠技術。通過實驗比較了硅膠-高錸酸體系與多種傳統硅膠發射劑體系對鉛離子流的發射效果，優化了硅膠試劑用量為0.5～3.0 μL，采用“夾心餅干”的涂樣順序，對1～100 ng鉛樣品的發射效率達到6.0×10-3～4.6×10-2，比傳統硅膠-磷酸體系的發射效率(10-4～10-3)高了近10倍，與硅膠-硼酸技術的發射效率相當(10-3～10-2)，但鉛離子發射更為穩定。本文建立的硅膠-高錸酸體系在測量精度上可滿足核取證研究中鉛作為地域指示劑的需求。

熱電離質譜;納克級鉛;鉛同位素;硅膠-高錸酸發射劑;電離效率