楊立新,張劍波,路 陽,劉印平,董 斌,常鳳啟*
(1.河北省疾病預(yù)防控制中心,河北石家莊050021; 2.北京大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,北京100871)
超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法直接進(jìn)樣測定水樣中8種有機(jī)污染物
楊立新1,2,張劍波2,路 陽1,劉印平1,董 斌1,常鳳啟1*
(1.河北省疾病預(yù)防控制中心,河北石家莊050021; 2.北京大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,北京100871)
2011年我國實施了新的生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),衛(wèi)生指標(biāo)擴(kuò)展至106項,并配套了相關(guān)的檢測方法,其中微囊藻毒素、莠去津采用液相色譜紫外檢測器的檢測方法;丙烯酰胺、滅草松、2,4-D采用氣相色譜-電子捕獲檢測器的檢測方法;呋喃丹、草甘膦采用液相色譜熒光檢測器的檢測方法。這些檢測方法均有前處理程序繁瑣、工作量大、可操作性差的缺點,在實際工作中應(yīng)用較為困難。本文采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(UPLC-MS/MS),建立了水樣過0.22 μm濾膜,直接進(jìn)樣測定自來水、地下水及地表水中8種有機(jī)污染物(草甘膦、呋喃丹、滅草松、莠去津、2,4-滴、丙烯酰胺、微囊藻毒素-RR和微囊藻毒素-LR)的分析方法。8種化合物在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均不低于0.993,定量下限為0.07~5 μg/L,低、中、高三個加標(biāo)水平的回收率為94.2%~103.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%~7.8%。本文建立的方法操作簡便,可以實現(xiàn)在6 min內(nèi)一次性分析8種目標(biāo)化合物,與國家標(biāo)準(zhǔn)方法相比,顯著提高了分析效率;與文獻(xiàn)報道的均是單一類化合物檢測方法相比,本檢測方法具有相似的靈敏度和檢測限,但是目標(biāo)化合物覆蓋更全面,分析時間更短。……