微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高碳鉻鐵中硅錳磷

胡德新，肖 葵，王向東，王振坤，劉 敏，李權(quán)斌

(1.天津出入境檢驗(yàn)檢疫局化礦金屬材料檢測中心，天津300456; 2.天津口岸檢測分析開發(fā)服務(wù)有限公司，天津300457)

微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高碳鉻鐵中硅錳磷

胡德新1，肖 葵1，王向東2，王振坤1，劉 敏1，李權(quán)斌1

(1.天津出入境檢驗(yàn)檢疫局化礦金屬材料檢測中心，天津300456; 2.天津口岸檢測分析開發(fā)服務(wù)有限公司，天津300457)

高碳鉻鐵需要用強(qiáng)氧化性酸或混合酸在高溫條件下才能分解或采用堿熔法處理樣品，但操作比較繁瑣并引入大量的鈉離子，干擾待測元素的檢測。微波消解技術(shù)與電感耦合等離子體光譜(ICP-AES)結(jié)合用于測定高碳鉻中的鐵已有報(bào)道。本文在文獻(xiàn)方法的基礎(chǔ)上，建立了ICP-AES同時(shí)測定高碳鉻鐵樣品中Si、Mn、P的方法。采用硝酸消解高碳鉻鐵中易分解部分，再用高氯酸和氫氟酸消解碳化物和硅化物，減少了高氯酸的用量，消解過程平穩(wěn)安全。利用高碳鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，Y和In作內(nèi)標(biāo)，Si、Mn、P的檢出限分別為0.0017%、0.0025%和0.0033%。用高碳鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB 03-1562—2003、GSB 03-1058—1999和GSB 03-1059—1999驗(yàn)證方法的精密度及準(zhǔn)確度，11次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.8%～6.0%之間，不同含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。本方法微波消解樣品完全，操作安全簡單，準(zhǔn)確度高，適用于高碳鉻鐵樣品的多元素同時(shí)分析。

高碳鉻鐵;硅;錳;磷;微波消解;電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

高碳鉻鐵是不銹鋼冶煉過程中重要的資源型商品，一般是碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在6.0%～10.0%之間，鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在50.0%以上的鐵合金。……