石 蕊,郭 亮,趙 挺,應(yīng)海松,金獻忠
(北侖出入境檢驗檢疫局,浙江寧波315800)
圓棒試樣直徑對直讀光譜分析的影響及校正方法
石 蕊,郭 亮,趙 挺,應(yīng)海松,金獻忠*
(北侖出入境檢驗檢疫局,浙江寧波315800)
在實際工作中發(fā)現(xiàn),電火花直讀光譜法直接分析圓棒試樣時,圓棒試樣直徑的大小會對各元素測定結(jié)果產(chǎn)生影響。本文在40 mm厚合金鋼板上制備出直徑為Φ25 mm、Φ12 mm、Φ8 mm、Φ6 mm、Φ4 mm、Φ3 mm等系列試樣,采用電火花直讀光譜法研究了圓棒試樣直徑對元素測定的影響。結(jié)果表明,隨著圓棒試樣直徑的減小,碳硫錳磷鉻鎳銅和錫的測定值偏大,硅的測定值略偏小,鉬和釩的測定值偏小;各元素測定結(jié)果的變化與其揮發(fā)性和存在形態(tài)相關(guān)。為了校正各元素的測定結(jié)果,本文提出曲線插入法的校正方法,采用標準物質(zhì)進行測定,各元素經(jīng)過校正的測定值與標準值的絕對差值都小于相應(yīng)方法規(guī)定的實驗室間允差(R),證明了曲線插入校正方法的可行性,改善了直讀光譜分析的準確度,可以適用于直徑Φ3 mm以上圓棒試樣的直接分析。
電火花直讀光譜法;圓棒試樣直徑;曲線插入法
直讀光譜分析是一種固體樣品直接分析技術(shù),樣品制備簡單,分析速度快,多元素同時檢測,準確度和精密度良好,特別是火花光源放電溫度很高,激發(fā)和離子化能力強,可以用于難激發(fā)非金屬元素如C、S、P、N、O等元素的分析,因而直讀光譜分析技術(shù)得到了不斷發(fā)展[1-3]。目前直讀光譜分析是金屬材料化學成分快速分析的一種主要方法?!?br>